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1、COD的测定(重铬酸钾法)一、定义:化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化一升水中还原性物质所消耗氧的量。二、原理：在酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾的量计算水样的化学需氧量。三、应用范围:适用于各种类型的含COD值大于30 mg/L小于700 mg/L1、试剂硫酸-硫酸银:在500mI硫酸中加入5g硫酸银放置3天后备用.2、0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液:将重铬酸钾(1200C)烘2h，称取12.258g定溶到1000mL.3、0.0250moI/L
2、的重铬酸钾标准溶液:将0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液稀释10倍.4、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将39.5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,加入20mI硫酸定溶到1000mL,用时用重铬酸钾进行标定。5、试亚铁灵指示液:1.458g邻啡罗啉和0.695g硫酸亚铁稀释到100mL,储于棕色瓶中。6、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定和计算:将10 mL重铬酸钾标准溶液，加水稀释到约110mL以上，再加入30mL硫酸，使其总体积不小于140mL（如果小于此数值，滴定终点不显色），冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录好硫酸亚铁铵的消耗量(mL)，硫酸亚铁铵溶液溶的浓度：计
3、算公式:C=10.00*0.250/V=2.5/V7、 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C=2.0824mmoI/L,称取0.4251g已恒重的邻苯二甲酸氢钾定溶到1000mL,以重铬酸钾为氧化剂, 邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指的1g的邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)所以该标准溶液的COD值为500mg/L.8、步骤:取20.00mL混合均匀的水样至于500mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠（在有氯离子的干扰时加入0.2毫克硫酸汞）,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥型瓶，使溶液均匀,加热回流2
4、h(自沸腾时开始计时)冷却后加入90mL水，从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶溶液体积不能小于140mL,是否则因酸度太大,滴定终点不明显。溶液冷却后,加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色滴至红褐色为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)溶液的用量.空白试验同上，只不过水样取蒸馏水。计算:CODcr(O2, mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/VC: (NH4)2Fe(SO4)2溶液的浓度V0:空白试验时(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI)V1:滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI)V:水样的体积(mI)8:氧
5、(1/20)摩尔质量(g/mol)SS的测定（重量法）定义：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45u的滤膜，截留在滤膜上并于103105烘干恒重的物质。（也可以用水浴锅将水蒸干，一般取100mL水去蒸，）1 将0.45u的滤膜放进烘箱烘半个小时，取出放进干燥器冷却室温，反复烘干、冷却、称重，直至两次的称量不超过0.2。2 采集5001000mI的水样（放置不能超过7d）用已恒重0.45u的滤膜上过滤，将过滤后的滤膜放进烘箱在103105烘1d后恒重。3计算：C=（A-B）106VC：指水中SS浓度（L）A：指滤膜加SS的重量（g）B：指滤膜的重量(g)V：指水样的体积mLBOD5的测定一、生
6、化需氧量是指在有氧的条件下，微生物分解水中的可降解物质时所消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在201培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化需氧量（BOD5）。二、仪器1恒温培养箱。2520L细口玻璃瓶。310002000mL量筒。4玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。5溶解氧瓶：200300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。6虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。三、试剂1磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)，33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO
7、47H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。2硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁 (MgSO47H2O) 溶于水中，稀释至1000mL。3氯化钙溶液：将 27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。4氯化铁溶液：将0.25g氯化铁(FeCl36H2O)溶于水，稀释至1000mL。5盐酸溶液(0.5mol/L):将40mL(=1.18g/mL)盐酸溶于水中，稀释至1000mL。6氢氧化钠溶液(0.5mol/L)：将20g含量100%氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。7亚硫酸钠溶液(C1/2Na2SO3=0.025mol/L)：将1.575g亚
8、硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。8葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOCCH2CH2CHNH2COOH)在103干燥1h，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。9稀释水：在520L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气28h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1
9、mL，并混合均匀。注意：1）经过培养后的溶解氧瓶中的剩余溶解氧不应小于0.2mg/L。2）稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。10接种液：根据所取水样用不同的方法获取适用的接种液。11接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为110mL，表层土壤浸出液为2030mL；河水、湖水为10100mL。接种稀释水的pH值应为7.2，BOD5值以在0.31.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。四、测定步骤1水样的预处理（1）水样的pH值若超出6.57.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。
10、若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度。(3)含有少量游离氯的水样，一般放置12h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/V）碘化钾溶液1mL,混匀。以淀粉溶液作指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。(4)从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱
11、和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。2水样的测定（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在201培养5d后。测其溶解氧。（2）需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）。高锰酸盐指数（
12、mg/L） 系 数5 0.2、0.3510 0.4、0.61020 0.5、0.7、20 1.0工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.25，获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿 使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡
13、。按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5d前、后的溶解氧含量。直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。注意： 本方法适用于生活污水的测定在BOD5测定，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。3、水样的预处理3.1 水样的p
14、H值若超出6.57.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。3.2 水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度。4、测定步骤4.1 不经稀释水样的测定：直接以虹吸法将约20的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在201培养5d后。测其溶解氧。4.2 需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：生活废水可由测得
15、的COD值乘以适当的系数求出稀释倍数由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，获得三个稀释倍数。我厂稀释倍数：稀释水的总数量/COD/系数0.15。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于大量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入你需要稀释水（或接种稀释水），用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿 使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。进行虹吸装瓶，测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水作为空白，分别测定5d前、后的溶解氧含量。注意：本方法适用于生活污水的测定在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定法附后。计算：直接培养法：BOD5=5天前的溶解氧-5天后的溶解氧稀释法： BOD5=（C1-C2）-（B1-B2）f1/f2
