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1、课题二物质的制备(第1课时)1以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例,初步体验无机物制备的过程。2掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作。3体验利用溶解度的差异制备物质的过程。一、制备物质的基本流程目标产品选择原料确定反应原理设计反应路径设计反应装置控制反应条件分离提纯产品1原料的选择制备物质的原料既可以选用_,也可以选择_,但是,不论选择什么样的原料,所选择的原料中必须含有_或新化合物中的某个“子结构”(或可能转化为某个“子结构”)。(1)制CO2的原料为_等物质。(2)制乙酰水杨酸的原料为_。2反应路径的设计原料确定后,应根据_、_等设计反应路径。如:用Cu、浓硝酸、稀硝酸为原料制备Cu(NO3)
2、2,可有多种实验方案:方案1:Cu_HNO3(浓)=_。方案2:_Cu_HNO3(稀)=_。方案3:_CuO2_;CuO_HNO3=_。选择方案3的理由是_。3实验条件的选择实验条件不同时,所制备物质的状态、性质也可能不同。(1)向AlCl3溶液中逐滴加入NaOH溶液的化学方程式为_;_。(2)向NaOH溶液中逐滴加入AlCl3溶液的化学方程式为_;_。二、硫酸亚铁铵的制备1硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为_色晶体,商品名称为_,是一种_盐,一般亚铁盐在空气中易被_,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(N
3、H4)2SO4的溶解度都_。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液_,_后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。2硫酸亚铁铵的制备将铁屑与稀硫酸反应可制得_溶液,然后加入等物质的量的_,加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却,则析出_晶体。有关反应的化学方程式如下:_;_。【实验步骤】该制备实验的操作过程主要分为三个步骤,即铁屑的_、_的制备和_晶体的制备。(1)称取3 g铁屑,放入锥形瓶中,向其中加入15 mL 10% Na2CO3溶液,小火加热10 min以除去铁屑表面的_,将剩余的碱液倒掉,用蒸馏水把Fe冲洗干净(即倾析法),干燥后称其质量,记为m1(Fe)
4、。即:浸泡(煮沸)倾析法分离洗涤晾干(烘干)。(2)将称量好的铁屑放入洁净的锥形瓶中,向其中加入15 mL 3 molL1H2SO4,放在水浴中加热至_(有氢气生成,用明火加热注意安全)。趁热过滤,并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸,将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重,记为m2(Fe),反应掉的铁的质量m(Fe)_,进而可计算得生成FeSO4的物质的量。(3)根据FeSO4的物质的量,计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量,称取(NH4)2SO4并将其加入制得的硫酸亚铁溶液中,缓缓加热,浓缩至表面出现_为止。放置冷却,得到硫酸亚铁铵的晶体。过滤,并用少量_洗去晶体表面附着的
5、_,观察硫酸亚铁铵的颜色和状态。(4)称量、保存答案:一、1.自然界中原有的物质一些废弃物目标产品中的组分(1)含CO32或HCO3的物质,木炭、有机物2原料性质设备条件4Cu(NO3)22NO22H2O383Cu(NO3)22NO4H2O22CuO2Cu(NO3)2H2O不产生对环境造成污染的物质,且制得相同质量的硝酸铜,硝酸的利用率高3(1)AlCl33NaOH=Al(OH)33NaClAl(OH)3NaOH=NaAlO22H2O(2)AlCl34NaOH=NaAlO23NaCl2H2O3NaAlO2AlCl36H2O=4Al(OH)33NaCl二、1.浅绿莫尔盐复氧气氧化小蒸发、浓缩冷却
6、2FeSO4(NH4)2SO4硫酸亚铁铵FeH2SO4=FeSO4H2FeSO4(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O净化硫酸亚铁硫酸亚铁铵(1)油污(2)不再有气体生成为止m1(Fe)m2(Fe)(3)结晶薄膜无水乙醇水分一、物质制备方案的选择原则条件合适,操作方便;设计合理,步骤简单;原料易得,价格低廉;产物纯净,产量较高;易于分离,污染物少。二、硫酸亚铁铵的制备实验注意事项1铁屑的选择:(1)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。(2)避免使用锈蚀程度
7、过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多,会导致Fe3留在溶液中而影响产品的质量。(3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。2铁屑先要除去油污,因为废铁屑表面有油污,如果不除去不利于铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知,升高温度,促进Na2CO3的水解,溶液碱性增强,去油污能力增强,所以除污用热碳酸钠溶液。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液,先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净,可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净,然后干燥称量。3与铁屑反应硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3、S
8、O2,使溶液出现黄色。为加快反应速率需加热,但最好控温在60 以下。4反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时,可剩下一点铁屑,这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3,保证Fe2稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3杂质。硫酸亚铁的制备要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。5硫酸亚铁的制备反应基本结束后,为防止水解,加1 mL H2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤,因为FeSO4在低温时溶解度较小,如果不趁热过滤就会有FeSO47H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤23次,但所用热水不可过多
9、,否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。6注意计算(NH4)2SO4的用量,基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比是11,溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。7蒸发浓缩初期要搅拌,发现结晶薄膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离、产率高、质量好。8最后得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体,用无水乙醇洗涤23次,洗去晶体表面附着的水分。洗涤莫尔盐用无水乙醇,不能用水。莫尔盐不溶于乙醇,但易溶于水,用无水乙醇可以除去水,易于干燥。知识点1 物质制备原理的设计【例题1】 在实验室进行物质制备实验,下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论
10、上正确、操作上可行、经济上合理的是()。ACCOCO2Na2CO3BCuCu(NO3)2溶液Cu(NO3)2xH2O晶体CFeFe2O3Fe2(SO4)3溶液DCaOCa(OH)2溶液NaOH溶液解析:A项中,让碳在空气中燃烧生成产物CO,可行性差,经济上也不合理,步骤COCO2多余,且要生成Na2CO3,NaOH需过量,因此CO2的量不好控制;B项中,虽然原理上可行,但硝酸银的价格太高,经济上不合理;C项中Fe在氧气中燃烧生成Fe3O4,原理上不正确;D项符合要求。答案:D点拨:本题是对物质制备优化路径选择的考查。物质的制备过程要考虑反应的科学性(能进行)、可行性(可控)、经济性(转化率高,
11、速度快)、安全(无污染等)。知识点2 硫酸亚铁铵的制备【例题2】 根据硫酸亚铁铵的制备实验,回答下列问题:(1)加入(NH4)2SO4的质量为_用含m1(Fe)、m2(Fe)的代数式表示。(2)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水,根据是_。(3)浓缩时能否蒸发至干,为什么?_。(4)制取FeSO4时,加入的Fe为什么要过量?_。解析:(1)根据反应掉的铁的质量m(Fe)m1(Fe)m2(Fe)。进而可计算生成FeSO4的物质的量。确定(NH4)2SO4质量的方法:FeFeSO4(NH4)2SO4,m(NH4)2SO4132。(2)洗涤莫尔盐用无水乙醇,不能用水。莫尔盐不溶于乙醇,但易溶
12、于水,用无水乙醇可以除去水,易于干燥。(3)浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热,加热浓缩初期可轻微搅拌,但注意观察晶膜,若有晶膜出现,则停止加热,防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干,蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中,晶体可能会受热分解或被氧化。(4)剩下一点铁屑,可以还原氧化生成的Fe3,保证Fe2稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3杂质。答案:(1)(2)减少晶体在洗涤时的溶解(3)不能。因为蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或被氧化(4)防止Fe2被氧化成Fe3点拨:实验要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等,关键之一是铁屑的称量要准确,因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥,保证m1(Fe)和m2(Fe)准确;另外在过滤FeSO4溶液时要趁热过滤,否则FeSO4在过滤时会析出,使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe)m2(Fe)计算得出的,如果FeSO4损失会使(NH4)2SO4的物质的量偏大。1按下列实验方法制备气体,合理而又实用的是()。A锌粒与稀硝酸反应制备H2B将饱和氨水滴加到新制的生石灰上制NH3C亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2D大理石与浓硫酸反应制备CO22实验室配制和保存硫酸亚铁溶液,应采取的正确措施为()。把蒸馏水煮沸,以赶走水中溶解的O2溶解时加入少量稀硝酸加入少量还原铁粉,并充分振荡加入少量稀硫酸,并装入棕色试剂瓶中A