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1、专题二十一 物质的检验、分离和提纯,高考化学 (课标专用),A组 课标卷题组,五年高考,考点一 物质的检验,1.(2012课标,7,6分)下列叙述中正确的是 ( ) A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封 B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2 C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I- D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+,答案 A 液溴有毒且易挥发,应加水密封保存,A项正确;O3、NO2等也能使湿润的淀粉KI试 纸变蓝色,B项错误;CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I2,C项错误;加入BaCl2溶液,产生不溶
2、于稀 硝酸的白色沉淀,说明溶液中可能含有S 、S 或Ag+,D项错误。,2.(2015课标,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸 的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 ,易溶 于水,受热脱水、升华,170 以上分解。 回答下列问题: (1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的 现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。 装置B的主要作用是 。,(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下 图
3、所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。,乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管 中盛有的物质是 。 能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。 (3)设计实验证明: 草酸的酸性比碳酸的强 。,草酸为二元酸 。,答案 (14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进 入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分) (2)F、D、G、H、D、I CuO(3分,1分,共4分) H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分) (3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分) 用NaO
4、H标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分),解析 (1)草酸分解产生CO2和H2O,则装置C中观察到的现象是有气泡逸出,澄清石灰水变浑 浊;装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的 检验。(2)为验证产物中有CO,需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO,通过检验还原CuO后的 产物中有CO2即可。CO有毒,要注意尾气处理,故装置的连接顺序 为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质为CuO。CO能还原CuO,故H 中的现象应为黑色的固体粉末变红,H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)依据强酸 制弱酸的原理,
5、可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则证明 草酸的酸性强于碳酸。欲证明草酸是二元酸,需证明草酸中有两个羧基,用NaOH溶液滴定 即可。,知识拓展 草酸晶体(H2C2O42H2O)中碳元素显+3价,依据氧化还原反应化合价升降变化规律 知,草酸晶体分解产物中有 O2,也应有 O。检验CO前应除净CO2。,考点二 物质的分离和提纯,1.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火 上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及 的操作方法是 ( ) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取,答
6、案 B 本题取材于古文典籍,考查我国古代在化学方面的成就与物质分离、提纯的关 系。砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华;“遂 凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华,B项 正确。,审题指导 近年来,高考中屡屡出现以“古文典籍”为载体的试题,意在增强民族自信、文化 自信。应从中提取相关的“信息”与化学基础知识相结合,常涉及物质的分离、提纯操作,金 属的冶炼和元素化合物知识等。,2.(2013课标,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ( ),答案 D A中乙醇与水互溶,不能用作萃取剂;B中乙醇
7、与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离; C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大,用重结晶的方法可除去杂质 NaCl;D中丁醇沸点与乙醚相差较大,故可用蒸馏法除去乙醚,D正确。,审题方法 抓住试题中的关键词:分离方法、原理。解题方向:混合物的分离、提纯。,思路梳理 根据选项涉及的分离方法和对应原理,再结合分离除杂的基本原则“不增、 不减、易分、易复原”,确定各项正确与否。,3.(2014课标,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室 制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:,实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴
8、浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题: (1)仪器B的名称是 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.
9、先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。,(7)本实验的产率是 (填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或 “低”),其原因是 。,答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇,解析 (2)反应后A中液体是乙酸异戊酯
10、、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的 目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3COOH、 H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在 上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提 高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(MgSO4+ 7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形 冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装 置
11、。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)= =0.05 mol, 故乙酸异戊酯的理论产量为0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为 100%=60%。(8)若从130 便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。,解题关键 产品的分离、提纯是本题的难点,弄清产品的成分,根据各成分的物理性质或化学 性质选择合理的分离、提纯方法,是解决物质分离、提纯问题的关键。,B组 课标、及其他省(区、市)卷题组,考点一 物质的检验,1.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 ( ),答案 B A项,说明原溶液中有Fe
12、2+,但不能确定是否有Fe3+,不正确;B项,说明H2CO3制出了 C6H5OH,正确;C项,S2-与Cu2+直接反应生成CuS黑色沉淀,不能说明Ksp(CuS)Ksp(ZnS),不正确;D项,原 溶液中若有S ,酸性条件下N 可将BaSO3氧化为BaSO4,不正确。,温馨提示 注意酸性条件下N 有强氧化性。,2.(2017课标,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( ),答案 C FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe为还原剂,还原产物为Fe2+,还 原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气体中 燃烧生成的
13、黑色颗粒为C, O2 ,则CO2作氧化剂,表现出氧化性,B项不符合题意;NH4HCO3 受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出 NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向相同浓度的银氨溶液中分别加入相同浓度的Cl-和I-, 产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D项不符合题意。,关联知识 CO2作氧化剂的反应 CO2+2Mg 2MgO+C CO2+4Na 2Na2O+C CO2+C 2CO,3.(2016课标,12,6分)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验: 取少量样品加入足量水仍有部
14、分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶 解; 取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。 该白色粉末可能为 ( ) A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4,答案 C A项,加入足量稀硫酸后,固体全部溶解;B项,加入足量稀盐酸时有气泡产生,但仍有 固体存在;D项,加入足量稀硫酸并振荡后,固体全部溶解。故A、B、D均不符合题意。,思路分析 根据题中给出的实验现象,对照各选项逐一分析判断,即可找出正确选项。,4.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是 ( ) A.为测定新制氯水的p
15、H,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可 B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即 停止加热,冷却后补加 C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S 或S D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥 的方法,答案 B 氯水有漂白性,无法用pH试纸测其pH,A项不正确;B项正确;若溶液中有Ag+,也可产 生同样的现象,C项不正确;提纯混有少量KNO3的NaCl应该用蒸发结晶法,提纯混有少量NaCl 的KNO3才能采用D项中所述方法,D项不正确。,考点二 物质的分离和提纯,1.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是 ( ),答案 C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。,审题技巧 认真观察中草药煎制的步骤,明确每个步骤的目的。,思路分析 过滤操作用于分离难溶性固体和液体,据此可知C属于过滤操作。,2.(2016上海单科,16,3分)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。 下列分析正确的是 ( ) A.操作是过滤,将固体分离除去 B.操作是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠 C.操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D.操作
