一般理化检验指标

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1、1,第三章 一般理化检验指标,第一节 水温 水温可影响水的密度、粘度、蒸气 压、表面张力等。 影响水中的溶解度、化学反应速率及气体交换率,影响生物的活动及生化反应速率,2,因水源不同而有很大差异,一般来说,地下水温度比较稳定,通常为8-12度,地 面水随季节和气候变化较大,大致变化范围为 0-30度。工业废水的温度因工业类型、生产工艺不同有很大差别。,3,温度为现场观测项目之一,浅层水温:普通水银温度计、专用水银温度计和热敏电阻温度计,插入水域(或用水桶取水观测),感温5分钟,迅速上提并读数,从水温计离开水面到读数完毕应不超过20s。 深层水温(40m):用颠倒温度计,感温10分钟。,4,国标

2、所用仪器:,1) 水温计: 适于测量水的表层温度。 2) 深水温度计: 结构与水温计相似,盛水圆桶较大,并有上下活门,利用放入水中和提升时的自动启开和关闭,使桶内装满所测温度的水样。,5,3) 颠倒温度计,用于测量深层(40m)水温度。它由主温表和辅温表构成。主温表是双端式水银温度计,用于观测水温;辅温表为普通水银温度计,用于观测读取水温时的气温,以校正因环境温度改变而引起的主温表读数的变化。,7,种类,颠倒温度计有闭端(防压)和开端(受压)两种,均需配在颠倒采水器上使用。 前者用于测量水温,后者与前者配合使用,确定仪器的沉放深度。,主温表是双端式水银温度表,由贮蓄泡、接受泡、毛细管和盲枝等部

3、分组成。 贮蓄泡和玻璃套管之间充以水银,为避免深水水压影响主温表中水银柱的升降,特留有 一定的空间。 感温时,温度表的贮蓄泡向下,盲枝的交叉点(断点)以上的水银柱高度取决于现场温度。 当温度表颠倒时,水银柱便在断点处断开,从而保留了现场 温度的读数,提出水面后即可读出。 辅温表是普通的水银温度表,用于订正因环境温度改变而引起的主温表读数变化。,闭端颠倒温度表的外套管两端完全封闭,故水银柱的高度不受水压的影响,仅与现场温度有关。 开端温度表的外套管一端是开口的,所以水银柱的高度取决于现场的 温度和压力。 根据开端与闭端温度表的温度差值和开端温度表的压缩系数,即可算出仪器的沉放深度。深度测量精确度

4、可达测量范围的0.5%。,10,测量时,将其沉入预定深度水层(最深可达5000m)。提出水面后立即读数,并根据主、辅温度表的读数,用海洋常数表进行校正。,式中:T主温计经器差校正后的读数; t 辅温计经器差校正后的读数; V0主温计自接受泡至刻度0处的水银 容积,以温度度数表示; 1/n水银与温度计玻璃的相对膨胀系数。 n通常取值为6300。 主温计经器差校正后的读数T加还原校正值K,即为实际水温。,12,第二节 臭和味,水臭由有机物腐败引起的情况最普遍,而土臭、霉臭、和泥臭也可嗅到。也有硫化氢等无机物引起的臭。人对臭味的感觉非常灵敏,例如:硫醇在0.0021g/L的微量浓度,人也能察觉,有时

5、人能察觉的臭味,很难用化学方法鉴定其成分。,13,臭,饮用水中的臭(嗅)定义为由于存在具有一定蒸气压的物质刺激了在鼻腔和鼻窦中的感觉器官而引起的感觉。 一般引起嗅觉产生反应的浓度(每升小于几个微克)比味觉(每升大于几个毫克)要低得多。,14,味,味是人舌表面味蕾中味细胞接触水的一种化学感受。 除有酸、甜、苦、咸四种基本味觉外,还有辣味、涩味等。如:含有大量有机物甜味;氯化钠咸味;硫酸镁苦味;大量铁盐涩味;硫酸钙微甜味;矾盐酸味等。,15,水中臭气的主要来源:,1水中动、植物和微生物的大量繁殖、死亡 和腐败; 2溶解气体:如硫化氢、沼气等; 3工业废水:如含有酚、煤焦油等的工业废 水; 4氯:饮

6、用水进行氯消毒时,如用氯过多, 亦会产生不愉快的气味,尤其当水中含有 酚时,产生的氯酚臭气更甚。,16,饮用水中的臭和味,美国和加拿大关于饮用水中的臭和味的调查,鉴别出50种引起水臭的微生物。由放线菌类生物产生的强烈霉味物质可能是公共给水中气味污染的主要来源。市场上销售的桶装纯净水的嗅味也主要由微生物污染所致。,17,自来水中臭和味,水源:氯代酚是一类重要的工业有机化合物,在水环境中普遍存在。即使在低于1g/L的情况下,氯代酚也能对水质的味道产生不利的影响; 用氯消毒的饮用水中,氯代酚的浓度只需1g/L则其对水味的影响可提高1020倍。,18,一、 样品采集,水样应采集在具塞玻璃瓶中,并尽快分

7、析,最好在6小时内完成,不要用塑料容器盛水样。,19,二、臭和味的测定:,(1)嗅气尝味法(定性描述法) 要点:取100mL水样于250mL锥形瓶中,检验人员依靠自己的嗅觉,分别在20(冷法)和煮沸稍冷后(热法)闻其臭,尝其味,用适当的词语描述其臭特征,并按(臭强度等级表)划分的等级报告臭强度。,20,嗅和味强度等级,必要时可用无嗅水作对照,21,无臭水,无臭水的制备,自来水通过装有活性炭的无臭水发生器而得。,22,(2)嗅(味)阈法(稀释倍数法),用无臭水稀释水样,至分析人员刚刚嗅到气味时的浓度,称为嗅阈浓度。水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数,称为臭阈值。,23,操作要点:,用水样和无臭水在锥

8、形瓶中配制水样稀释系列(稀释倍数不要让检验人员知道),在水浴上加热至601;检验人员取出锥形瓶,振荡2-3次,去塞,闻其臭气,与无臭水比较,确定刚好闻出臭气的稀释样,计算臭阈值。,24,检验人员嗅觉敏感性有差异,对同一水样稀释系列的检验结果会不一致,因此,一般选择5名以上嗅觉敏感的人员同时检验,取各检臭人员检验结果的均值作为代表值。,25,第三节 色 度,纯水是无色透明的,清洁水在水层浅时应无色,深层水为浅蓝绿色。天然水中存在的腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子,均可使水体着色。,27,样品的采集和保存,样品采集应具有代表性,所取水样应无树枝、枯枝等杂物,将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内,

9、尽快测定,否则应存于4、48小时内测定,28,样品的前处理,如果水样浑浊,应放置澄清后取上清液,或用离心法除去悬浮物后再测定。不可用滤纸过滤,因为滤纸会吸附水中的色度。,29,色度概念:,水的表观色度: 由于溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。,30,色度概念,水的真实色度: 仅由溶解物质产生的颜色,经0.45m滤膜过滤器过滤的样品测定。,31,国标测定方法:,1)铂钴标准比色法; 2)稀释倍数法,32,1)铂钴比色法,用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列。色调与天然水的黄色相似,测量时用目视比较水样和铂钴标准系列,直接记录水样色度。,33,色度的标准单位:,用氯

10、铂酸钾与氯化钴配成标准系列,在每升溶液中含有0.5mg钴(2mg六水合氯化钴()和1mg铂(以六氯铂()酸的形式)产生的颜色为1度。,34,铂钴标准比色法标准色列,35,水样的测定方法:,测定中使用光学纯水及分析纯试剂。标准溶液色度分别为5,10,15,20,25,30,35,40,45,50度。 当色度50度,用光学纯水将样品适当稀释,结果乘以稀释倍数。,36,光学纯水(概念):,将0.2m滤膜在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1小时,用它过滤蒸馏水或去离子水,弃去最初250mL,用它配制标准溶液,并作为稀释水。,37,适用范围:,适用:较清洁的、带有黄色色调的 地面水和地下水和饮用水的 测

11、定。以度数表示结果; 不适用:测量受工业废水严重污染 的水体。,38,2)稀释倍数法,将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为“倍”。 同时观察样品颜色性质:颜色的深浅(无色、浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等),样品透明度(透明、浑浊或不透明),用文字予以描述。,39,* 两种方法没有可比性。,pH值对颜色有较大影响,在测定时应同时测定pH值。,40,第四节 浑浊度,浑浊度是表示水中悬浮物和胶体物质对光线透过时的阻碍程度;表示水样对光的散射和吸收的特性,是反映了水的物理性状的一项指标。 浑浊度高的水,使人感到厌恶,饮用高浑浊

12、度的水,可能会给健康带来危害。,41,水中含有泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质时,可使光散射或吸收,浊度大。 天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清澈。,42,一、样品采集与保存,应用G、P采样,采样后应尽快测定,因为放置时间、温度、沉淀、凝聚、微生物等影响因素都会使水中的悬浮颗粒性质改变。 如果必须贮存,应避免与空气接触,并加入5氯化汞溶液防腐,在4暗处冷藏,不超过24小时。,43,二、测定方法,目视比浊法 分光光度法 浊度仪法,悬浮颗粒物 胶态物 对光的散射和吸收,44,1.透射式(分光光度法与 目视比浊法),根据朗伯-比尔定律,以透过光的强度来确定水样的浑浊度

13、,浑浊度越高,透光率越小。 但受到天然水中存在的黄色的干扰,湖泊、水库水还因含有藻类等有机吸光物质,对测定也有干扰。选用680nm波长,可避免黄色和绿色的干扰。,45,(1)分光光度法:,在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。(硫酸肼有致癌毒性) 比色条件:680nm波长,用3cm比色皿,纯水作参比。在680nm波长处,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。,46,浊度标准贮备液 福尔马肼混悬液,吸取硫酸肼溶液(1.000g硫酸肼溶于水中,定容100mL)5.00mL,与5.00mL六次甲基四胺溶液(10.00g六次甲基四

14、胺溶于水中,定容100mL)于100mL容量瓶中,混匀。于253下静置反应24小时。冷却后定容至标线,混匀。此溶液浑浊度为400FTU(Formazin Turbidity Unit)。,47,48,测定方法,测定系列浊度的标准溶液,绘制吸光度-浊度标准曲线; 取适量水样定容,按照测定系列浊度标准溶液方法测定其吸光度,并在标准曲线上查出相应的浊度。,49,(2)目视比浊法,硅藻土或高岭土浊度标准液以含1 mgL硅藻土或高岭土悬浮液所呈现的浊度为1度。国内外采用硅藻土或高岭土配制浊度标准溶液的方法并不一致,我国以硅藻土配制标准溶液。 硅藻土、高岭土是天然矿物,不同产地,不同商品批号其质量不可能一

15、致;故以上浊度标准液只能用于浊度较高,精度要求不高的浊度测定,一般都用于目视比浊法。,50,测定方法,配制浊度标准贮备液和系列浊度标准溶液(视水样浊度高低确定浊度范围)。 取与浊度标准溶液等体积的摇匀水样或稀释水样,对照系列浊度标准溶液观察比较,选出与水样视觉效果相近的标准溶液,即为水样的浊度。,51,2. 散射浊度仪测定法,根据瑞利公式,测定某一角度上的散射光的强度,以达到测定水样浑浊度的目的。 当入射光被粒径为入射光波长1/15l/20的颗粒物所散射,强度符合瑞利公式。一般采用90度角的光作为特征光来测定浑浊度。,52,瑞利(Rayleigh)公式,瑞利提出的假设:粒子的尺寸远小于入射光的

16、波长,可看做点散射源。胶体粒子浓度很稀,粒子间距较大,无相互作用,可不考虑各个粒子散射光之间的相互干扰。粒子为各向同性,不导电。,53,基于上述假设,可推导出单位体积溶液的散射光强度为:,式中:I0及表示入射光的强度与波长;n及n0分别为分散相及分散介质的折射率;为散射角,为观测方向与入射光之间的夹角;V为单个分散相粒子的体积;C为分散相的数密度;l为观测者与散射中心的距离。,54,散射光强Ic。可以推导出I1/I2=c1/c2,解释浊度计原理,此式适用粒子尺寸小于入射光波长,粒子堪称点光源,而且不导电,还有不考虑粒子的散射光互相不发生干涉。 测定波长?860nm,55,在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大,表示浑浊度越高。 散射浊度单位NTU (Nephelomefric),散射比浊法福尔马肼标准,56,浊度标准贮备液 福尔马肼混悬液,吸取硫酸肼溶液(10g/L)5.00

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