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1、Agilent Technologies 安捷伦气相色谱仪安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理气相色谱基本原理 2 2气相色谱基本原理气相色谱基本原理 声明声明 安捷伦科技公司版权所有2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关 法律未经安捷伦公司许可和书面授 权不得对本书的任何部分以任何形式 或手段进行复制包括电子版储存和 检索或翻译成外文 手册部件号手册部件号 G1176-97000 版本说明版本说明 2002年5月第1版 美国印刷 安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610 USA 气相色谱基本原理气相色谱基本
2、原理3 3 内容提要内容提要 本书所提供的信息将有助于您有效地使用气相色谱仪 (GC) 1 1什么是气相色谱什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途以及色谱仪的基本结构 2 2进样方式进样方式 本章介绍气相色谱最常用的几种进样方式 3 3组分分离组分分离 样品经过色谱柱而被分离成单个组分本章将告诉你如何进行分 离和怎样使用色谱柱 4 4组分检测组分检测 本章将介绍三种常用的气相色谱检测器 5 5图谱解析图谱解析 最后一章讨论怎样对色谱峰进行鉴定和如何定量测定每一个组分 的含量 4 4气相色谱基本原理气相色谱基本原理 气相色谱基本原理气相色谱基本原理5 5 目录目录 1 1什么是气相色谱什么
3、是气相色谱 基于时间的差别进行分离10 系统11 气源12 进样口12 色谱柱14 检测器14 数据处理15 仪器控制15 2 2进样方式进样方式 进样口18 填充柱进样口18 分流/不分流进样口19 注射进样技术22 自动进样的优点23 进样阀24 气体进样阀24 液体进样阀24 进样口温度25 气体样品25 液体样品25 3 3组分分离组分分离 色谱柱如何对化合物进行分离28 色谱基本原理29 6气相色谱基本原理气相色谱基本原理 色谱柱类型30 毛细管柱30 填充柱30 色谱柱管材31 色谱柱特性32 柱效32 载气控制33 柱分离度33 柱选择性34 用毛细管柱还是填充柱35 柱温36
4、柱箱恒温36 程序控温37 4 4组分检测组分检测 热导检测器(TCD)40 工作原理40 火焰离子化检测器(FID)42 工作原理42 电子捕获检测器(ECD)43 工作原理43 5 5谱图解析谱图解析 色谱峰测量47 保留时间47 色谱峰大小47 积分仪和数据系统48 组分定性49 组分定量50 未校准计算50 气相色谱基本原理气相色谱基本原理7 峰面积与峰高百分比法50 校准计算52 归一化法54 外标法55 内标法56 8气相色谱基本原理气相色谱基本原理 9 9 安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理 安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理 Agilent Technologies 1 什么是
5、气相色谱什么是气相色谱 基于时间的差别进行分离10 系统11 气源12 进样口12 色谱柱14 检测器14 数据处理15 仪器控制15 气相色谱 (GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被 用来对样品组分进行鉴定和定量测定 1010气相色谱基本原理 1什么是气相色谱 气相色谱基本原理 1什么是气相色谱 基于时间的差别进行分离基于时间的差别进行分离 和物理分离比如蒸馏和类似的技术不同气相色谱 (GC) 是 基于时间差别的分离技术 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管基于管中物质对 不同化合物的保留性能不同而得到分离这样就是基于时间的 差别对化合物进行分离样品经过检测器以后被记录的就
6、是色 谱图图 1每一个峰代表最初混合样品中不同的组分 峰出现的时间称为保留时间可以用来对每个组分进行定性而 峰的大小峰高或峰面积则是组分含量大小的度量 图图 1 1典型色谱图 什么是气相色谱1 气相色谱基本原理 什么是气相色谱1 气相色谱基本原理1111 系统系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源它能将样品带入 GC 系统 进样口它同时还作为液体样品的气化室 色谱柱实现随时间的分离 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对 组分做出响应 某种数据处理装置 图 2 是对此作出的一个总结 图图 2 2色谱系统 样品 载气源 进样口色谱柱检测器数据处理 1212气相色谱基本原理 1什
7、么是气相色谱 气相色谱基本原理 1什么是气相色谱 气源气源 载气必须是纯净的污染物可能与样品或色谱柱反应产生假峰 进入检测器使基线噪音增大等推荐使用配备有水分烃类化合 物和氧气捕集阱的高纯载气见图 3 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时应对每一台 GC 都装配净 化器并且使气源尽可能靠近仪器的背面 进样口进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流最常用的进样装置是注 射进样口和进样阀 图图 3 3载气源 钢瓶阀 两级减压阀 开关阀 钢瓶 水分捕集阱 烃类捕集阱 氧气捕集阱 钢瓶阀 两级减压阀 开关阀 钢瓶 水分捕集阱 烃类捕集阱 氧气捕集阱 什么是气相色谱1 气相色谱基本原理 什么是气相色谱1
8、气相色谱基本原理1313 注射进样口注射进样口 用于气体和液体样品进样常用来加热使液体样品蒸发用气体 或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流其原理非实际设计 尺寸如图 4 所示 进样阀进样阀 样品从机械控制的定量管被扫入载气流因为进样量通常差别很 大所以对气体和液体样品采用不同的进样阀其原理非实际 设计尺寸如图 5 所示 图图 4 4注射进样口 图图 5 5进样阀 注射器 来自载气源 注射器 来自载气源 针尖 通向色谱柱 针尖 通向色谱柱 隔垫隔垫 置于 进样位置 样品入口定量管样品出口 来自载气源进入色谱柱 停止 置于 进样位置 样品入口定量管样品出口 来自载气源进入色谱柱 停止 1414气相
9、色谱基本原理 1什么是气相色谱 气相色谱基本原理 1什么是气相色谱 进样阀通常与进样口连接特别在分流进样模式时进样阀连接 到分流 / 不分流进样口 色谱柱色谱柱 分离就在色谱柱中进行因为用户可以选择不同的色谱柱故使 用一台仪器能够进行许多不同的分析 因为大多数分离都强烈依赖于温度故色谱柱要安装在能够精密 控温的柱箱内见图 6 检测器检测器 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号 检测器的输出信号经过转化后成为色谱图见图 7 图图 6 6色谱柱与柱箱 色谱柱 柱箱 图 色谱柱 柱箱 图 7 7检测器 色谱柱检测器 色谱图 色谱柱检测器 色谱图 什么是气相色谱1 气相色谱基本原理
10、 什么是气相色谱1 气相色谱基本原理1515 有几种类型的检测器可供选择但是所有的检测器的功能都是相 同的 当纯的载气没有待分离组分流经检测器时产生稳定的电 信号基线 当有待分离组分通过检测器时产生不同的信号 数据处理数据处理 测量测量 色谱图记录下了检测器输出的电信号它可以通过以下几种方式 进行处理 在带状图记录仪上记录 使用数字积分仪处理 用计算机数据系统处理 传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小积分 仪和数据系统则可直接进行这些测量强烈推荐使用积分仪和数 据系统因为它们有很好的重现性和灵敏度 计算计算 色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量 这可以通过与已
11、知样品校准样品的保留时间和响应值大小进 行比较来完成这种比较可以手工完成但是鉴于速度和准确性 采用数据处理系统是最好的 仪器控制仪器控制 某些数据系统和 GC 组合还可通过数据系统计算机提供对 GC 的直 接控制这样就能创建可存储的方法需要时调用储存的方法即 可从而可实现高度的自动化分析 1616气相色谱基本原理 1什么是气相色谱 气相色谱基本原理 1什么是气相色谱 1717 安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理 安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理 Agilent Technologies 2 进样方式进样方式 进样口18 填充柱进样口18 分流 / 不分流进样口19 注射进样技术22 自动进样
12、的优点23 进样阀24 气体进样阀24 液体进样阀24 进样口温度25 气体样品25 液体样品25 一些样品已经是气体例如室内或室外的空气可燃气体等 则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样 大多数样品为液体为了用气相色谱来分析必须首先使之气化 这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的 1818气相色谱基本原理 2进样方式 气相色谱基本原理 2进样方式 进样口进样口 进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型下一章将介绍 色谱柱类型填充柱和毛细管柱 填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口小口径的毛细管柱 使用分流 / 不分流进样口 填充柱进样口填充柱进样口 填充柱进样口是为填充
13、柱设计的可更换的衬管使进样口适用于 特定内径的色谱柱柱内径一般为 1/8 或 1/4 英寸典型的设计 如图 8 所示 当用大口径毛细管柱时专用的衬管使得它们可以用于填充柱进 样口这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似 样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中加热的进样口使样品 如果是液体气化而后载气将气化的样品带入色谱柱 图图 8 8填充柱进样口 隔垫吹扫进样口流量 控制阀 隔垫螺母 和隔垫 隔垫吹扫进样口流量 控制阀 隔垫螺母 和隔垫 气控制 接色谱柱 气控制 接色谱柱 进样方式2 气相色谱基本原理 进样方式2 气相色谱基本原理1919 分流分流 / / 不分流进样口不分流进样口 分流 / 不分流进样用
14、毛细管柱有两种操作模式 分流模式分流模式 毛细管柱有较小的样品容量进样量必须非常少通常远少于 1 微升以防止色谱柱超载 如此小的样品量操作起来是很困难的分流模式提供了一种方法 来解决此问题采用通常的进样量气化然后只把其中一部分 引入到色谱柱内进行分析其余大部分经分流出口放空 图 9 为典型的分流 / 不分流进样口的分流模式 图图 9 9分流模式 进样口流量 控制 隔垫螺母 和隔垫 隔垫吹扫 气控制 衬管 分流阀 分流出口 控制 进样口流量 控制 隔垫螺母 和隔垫 隔垫吹扫 气控制 衬管 分流阀 分流出口 控制 开开 2020气相色谱基本原理 2进样方式 气相色谱基本原理 2进样方式 分流阀开启
15、并一直维持此状态样品被注射进衬管同时被气化 气化的样品在色谱柱气流阻力大和分流放空口气流阻力可 调之间分配 不分流进样模式不分流进样模式 此模式特别适用于低浓度的样品它将样品捕集在柱头同时将 残留在进样口的溶剂气体放空 此模式包括两个步骤 1 注射样品 关闭分流阀载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配柱 头压力由分流放空调节阀来设定从而设定流过色谱柱的流速 注射样品溶剂主要的样品成分在富集样品的柱头产生饱 和区带 进样方式2 气相色谱基本原理 进样方式2 气相色谱基本原理2121 图 10 所示为不分流模式进样的流路 2 进样口吹扫 在样品被捕集到色谱柱头之后打开分流阀将残留在进样口 中的气体
16、此时大部分是溶剂放空 现在流路和分流模式是相同的图 9 升高柱温开始将样品组分引入色谱柱并分离 此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的溶剂峰将会 很大要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离 图图 10 10不分流模式进样 进样口流量 控制阀 隔垫螺母进样口流量 控制阀 隔垫螺母 和隔垫和隔垫 隔垫吹扫? 气控制 衬管 分流阀 隔垫吹扫? 气控制 衬管 分流阀 关关 分流出口分流出口 控制控制 2222气相色谱基本原理 2进样方式 气相色谱基本原理 2进样方式 不分流模式进样步骤不分流模式进样步骤 成功的不分流进样包括以下几个步骤 1 在加热的进样口中使样品和溶剂挥发 2 采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带 3 利用此区带使样品在柱头进行富集和重组 4 在所有样品或至少是大部分样品进入色谱柱后通过打开分 流放空阀放空进样口中残留的样品气体 5 升高柱温先将溶剂然后将样品从柱头释放 操作参数初始值设定操作参数初始值设定 您必须通过实验来确定最佳操作参数值表 1 提供了一些建议的 参数设置初始值 注射进样技术注射进样技术 每
