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1、高分子材料物理与化学实验讲义目 录高分子科学实验与安全操作技术1实验一 苯乙烯自由基悬浮聚合12试验二 丙烯腈和醋酸乙烯酯的乳液共聚合14实验三 苯乙烯本体聚合速率的测定18实验四 粘度法测定高聚物的相对分子量23实验五 高聚物的差热分析28实验六 高聚物熔融指数的测定33实验七 偏光显微镜研究聚合物的晶态结构.35实验八 挤出成型实验.40实验九 注塑成型实验.44实验十 塑料拉伸强度实验.48实验十一 塑料悬臂梁冲击强度实验（悬臂梁法）.54实验十二 简支梁冲击强度实验.58编制的指导思想是以工程的“质量、进度、安全”为核心，在组织机构、施工措施、安全生产上进行了组织落实，本技术文件将作为
2、今后指导施工生产的依据。该工程将列为我公司昆山地区的重点工程，实行以合同工期为目标的项目法施工，全面履行工程合同，保竣工、保质量、保后期服务。高分子科学实验与安全操作技术一、 高分子科学实验安全操作技术规程引言高分子化工、高分子材料专业非同一般工科专业，其实验所涉及的药品，如有机溶剂、聚合物所用单体、催化剂、引发剂、助剂、气液瓶、聚合物等都属易燃易爆物，稍不注意就会发生爆炸和着火。常用的有机溶剂有各种烷烃、石油醚、甲苯、苯、二甲苯、乙醇、丙酮、卤代烷等。常用的聚合物单体有苯乙烯、丁二烯、二乙烯基苯、甲醛、丙稀腈、异戊二烯、丙烯酸酯等。常用的催化剂引发剂有正丁基锂、金属钠钾、锂、烷基铝、过氧化氢
3、、过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、偶氮二异丁腈等，共混材料有聚乙烯、聚丙稀、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯等以及各种助剂和添加剂都是容易挥发或者容易爆炸和燃烧。实验室氢气瓶、氧气瓶、丁二烯瓶、异戊二烯瓶、环氧乙烷瓶的种类和数量也很多，外加阴离子聚合技术及高真空操作技术还需要明火，这些复杂的因素搅织在一起给实验带来很多不安全因素。为了确保高分子专业实验课上好及后继毕业论文实验搞好，国外已有先例，独立开设实验安全课。具体内容为：高分子实验安全操作技术规程、安全实验管理细则、消防常识基础及灭火器结构原理与使用方法。多年教学实践证明，学生掌握安全操作技术，掌握预防事故和发生事故的处理方法，使
4、一些火灾等事故在萌芽或初级阶段就处理掉，避免了很多大事故的发生，对确保人身安全、保护国家财产和实验教学的顺利进行十分必要。（一） 高分子实验安全总则1、 每个实验室工作人员必须很好熟悉实验室安全技术，并在实验过程中严格遵守。2、 在实验前必须很好了解所用药品和产物的物理化学性质，以及使用的仪器性能，了解可能发生的危险，并采取有效的预防措施。3、 实验室工作人员应当虚心认真的向指导教师和周围有经验的同志请教，以取得预防和制止各种不幸事故的知识，指导教师应经常给予他们有益的帮助。4、 实验室必须备有各种灭火器、沙箱、石棉毯及防护用具。5、 一切消防设备必须放在明显易取的地方，不准任意取走，实验室工
5、作人员必须了解各种灭火器材的性能及使用方法。6、 在使用通风橱进行有毒实验时，在实验开始前应先打开通风橱，并在实验完毕后2030分钟再关闭。工作时不要把头伸入橱内，应打开2030厘米用手伸入其中操作。7、 在工作场所必须经常保持整洁，不应堆满试剂、容器及其他杂物。仪器使用后应及时清洗干净。8、 所有贮存化学药品的瓶子均应贴上标签，并注明浓度、纯度。9、 有易燃易爆物品的实验室内严禁使用明火。10、 一切酸碱性残物倒入下水道之前必须加以中和，废洗液应中和后在适当的地方埋掉，严禁倒入室内下水道。废有机溶剂应在指定地点燃毁，不准倒入下水道，以防在下水道中燃烧爆炸。11、 用移液管量取酸碱或其他有毒液
6、体时，禁止用嘴吸取，应用注射器或橡皮球吸取。12、 在混合或稀释有热放出的试剂时，应在耐热的容器中进行，不得在量筒或厚壁玻璃瓶内配制洗液。13、 在粉碎固碱或切取金属钠、钾时必须戴防护眼镜。14、 蒸馏或加热低沸点易燃物品时，必须在水浴或油浴上加热，或者使用密闭式电炉，禁止直接使用明火加热。15、 为了防止一切中毒事故，在化学实验室禁止用膳，也不准把食品放在工作台或实验容器里。工作结束后应及时仔细洗手。16、 结束工作离开实验室前应及时整理打扫实验室，并将煤气、水电关闭。最后全面检查一次关窗锁门。17、 发生电路保险丝熔断时应仔细检查，找出原因，不准随意加大保险丝容量。18、 使用电器设备时应
7、注意功率是否匹配，不得在过载下工作。三相电机线路的连接应牢靠，发现运转声音不正常时应立即切断电路检查。19、 不准把低沸点易燃易爆的物品敞开放入冰箱，容器封口应牢靠。遇停电时注意检查冰箱内温度，必要时采取安全措施，以防冷冻物品发生意外。20、 凡有危害实验或安全技术中未规定的实验应另行定出安全规程。（二） 玻璃仪器使用的安全技术为了避免在使用玻璃仪器造成损害，必须注意下列安全措施。1、 玻璃仪器在使用前必须检查，有损坏的仪器应上报修理，不能修理的应及时处理，不得随意放置。2、 玻璃仪器锋利的边口，必须用火烧平，方可使用。3、 玻璃仪器及瓶子不允许直接用火加热，应当在石棉网上加热。4、 厚壁的普
8、通玻璃瓶、量筒、研钵等容器，绝对不可用火加热，也不能直接放入高温烘箱内，需烘干时必须由低温逐渐升温。5、 湿玻璃仪器放入烘箱内干燥时，一定放入下层，以防冷水滴在热玻璃仪器上使其破裂。6、 需修补的仪器应当洗净干燥后再进行修补，否则留下的易燃、易爆或有毒物品易使修理工造成不幸事故。（三） 使用腐蚀性、爆炸性药品的安全技术1、 使用浓硫酸、氢氟酸、浓碱等药品时必须戴手套和眼镜，弄到桌子或其他地方必须及时处理。2、 实验室存放爆炸性药品必须少量，如过氧化苯甲酰，过氧化钠，过硫酸钾，过氧化氢异丙苯，叔丁基过氧化氢，偶氮二异丁腈、乙炔铜、硼、铝、汞等化合物、正丁基锂、三异丁基铝、过氯酸钾等过氧化物。3、
9、 高度不饱和化合物、聚合物等物品要在低温耐压容器内贮存。4、 有些反应：如金属与卤素作用，当反应过于剧烈，会造成爆炸，故操作必须小心慎重。5、 有爆炸危险的实验应在通风橱中进行。反应器外应配有保护套或有机玻璃挡板。操作人员必须戴上面罩。实验结束必须做好处理工作。（四） 使用易燃低沸点液体及有机溶剂的安全技术1、 必须记住常用的易燃低沸点液体的沸点及爆炸限。因为它们不仅有燃烧的危险，还有爆炸的危险。如石油醚的爆炸极限为1.08.0，乙醇为3.718.7，苯为1.48.0，丁二烯为2.011.5，二硫化碳为1.344，乙醚为1.912，甲苯为1.27.1，异丙醇为2.312.7，环己烷为1.38.
10、0等。2、 易燃的液体应当保存在厚壁的密闭容器内，禁止与自然、易燃、助燃或引发物品放在一起（如黄磷、氯酸盐、液氧等）。3、 大量使用易燃低沸点液体的实验室禁止使用明火（如煤气灯、开式电炉）。要保持室内通风良好，如需使用明火须待房间可燃性气体含量低于爆炸限方可使用，且要备好灭火用具。4、 加热或蒸馏易燃性物质时应在水浴或油浴上进行，用密闭式电炉加热，加热前加少量沸腾石，避免液体喷出造成事故。蒸馏液体不得超过烧瓶的2/3，中途加入液体必须在冷却后进行。5、 蒸馏环己烷、甲苯等溶剂时，闭式电炉升温速度不易太快，防止不凝气大量充入室内。使用金属钠除水时，切钠研钵应远离火源，冷凝水管也务必接好。6、 发
11、生燃烧时，应迅速地用石棉毯和沙子或相应适用的灭火器及时扑灭，禁止使用水。衣服着火时，不要乱跑，应迅速脱下或用毯子扑灭。7、 蒸馏各种醚类，脂肪族化合物前应检查是否有过氧化物生成，否则应采取必要措施以免发生事故。（五）使用常温下为气相的烯烃类原料的安全技术1、贮存烯烃类原料的大罐内必须加有阻聚剂，在冬天时需用精氮气充压防止产生负压，以免空气的进入产生易燃的过氧化物。2、烯烃类原料钢瓶使用前需抽空充精氮，检查接头、阀门不漏时方可装料，原料从大罐导入小钢瓶时，必须留有10的安全空间，不允许装满，装料时可将钢瓶向溢出管方向倾斜。3、从原料大贮罐向小钢瓶装料时，所有管道需将空气排除，开启阀门时必须轻开轻
12、闭，避免撞罐。4、从小钢瓶向盐水瓶装原料时，必须事先检查盐水瓶无裂缝等疵病，否则易引起盐水瓶爆炸。5、烯烃类原料气化配制溶液时，严禁加热容器，配制后剩的原料必须立即处理，不得放置。6、使用烯烃类原料的场所需远离热源、火源、室内严禁有明火操作。（六）使用金属钠、钾、锂的安全技术1、金属钠钾必须保存在厚壁容器的干燥煤油内，并放在指定地点的铁筒内。2、金属钠、钾与水、卤代化合物接触会发生爆炸，一切卤代化合物不得用钠、钾进行干燥。3、进行钠、钾操作的场所。周围必须保持干燥干净，必须注意防止有水滴入的可能，取金属的钾应当用干燥镊子、小刀，绝对不准用手拿取，用后的工具应先用醇洗净后，再用水洗，必须及时处理
13、，不得随意乱放。4、使用金属钠钾时应戴上防护眼镜。5、用后的钠钾残渣及废料要及时用醇处理，严禁用水处理，即使一小块丢人水中亦会引起爆炸，因此严禁将钠钾丢人水槽、酸坛、垃圾桶等地方。6、用金属钠钾干燥有机溶剂必须使用厚壁瓶，放在干燥铁筒内。7、发生金属钠钾燃烧时应用干沙子扑灭，或用干粉灭火器，不得使用泡沫、四氯化碳、二氧化碳灭火器等其他灭火设备。8、金属锂比重小，不能保存在煤油中，必须在软腊中隔绝空气。9、金属锂在压片、剪碎过程均需在干燥煤油中进行。10、锂的碎片及反应后的残渣，需用醇处理，不能直接用水处理。尤其合成丁基锂时，当丁基锂浓度大于20易自燃，必须隔绝空气，合成及保存时丁基锂浓度不应大
14、于20，残液稀释后用醇处理。（七）使用汞的安全技术汞具有剧毒，汞蒸气的慢性中毒将产生严重的后果。为此，使用汞时必须遵守下列规定。1、使用水银的实验室，桌面地面应该清洁无缝，不允许试验台上堆满东西。2、水银必须贮藏在密闭的、牢固的厚壁玻璃瓶中，外面应该有金属盒子。3、禁止把装有水银的仪器放在热源旁及不稳定的地方。4、严禁用手接触或用嘴接触水银。5、纯化水银可用10的硝酸洗涤，或用蒸馏方法，但操作必须在通风橱内进行。6、在使用水银时，为防止水银的溅出，操作场所应放上足够大的搪瓷盘，以备收集溅出的水银。7、一切使用水银的敞口仪器，如压力计、水银封等。为防止汞蒸发，应在上面加液体石蜡或甘油，若能用其他
15、液体代替，则避免用汞。8、 若发生了水银溅出事故后，应当及时收拾，量大时可以用真空吸引器（中间接上一个收集瓶）吸取，小颗粒则用毛笔或用小毛刷扫在一起收集，最后在水银沾污的地方撒上硫磺粉或三氯化铁水溶液。9、 长期进行接触汞的工作人员，必须定期进行身体检查，进行汞操作的实验室定期进行汞含量的测量，由实验室向劳卫部门提出计划。（八）高真空实验操作安全技术高真空装置的开、停操作及真空度测定1、开动真空系统时，必须首先开动前级机械真空泵，待运转稳定后再开扩散泵。当系统经检验暴露大气后初次开车时，须用前级机械泵至少将系统抽空20分钟后方可开扩散泵。2、开扩散泵时，必须先开扩散泵夹套冷却水，然后接通扩散泵的加热电源，进行加热。3、当扩散泵处于加热运行状态时，绝对避免冷水或其他低温冷剂喷洒到扩散泵体上。
