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1、改进山梨醇检测方法 提高试验效率,课题的提出,05版药典:以碘量法测定原料及最终制品中的山梨醇含量,改进山梨醇检测方法,质 量,品牌之根,企业之本,症结,立题,不能准确检测杂质，所得到的含量为山梨醇与其杂质的总含量 操作繁琐，准确性重现性差， 成本高，污染严重。,碘量法简介,碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法. 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘，以测定山梨醇含量。,现状调查1,碘量法缺点 所得含量为总还原糖含量 不能准确检测杂质 环境影响因素多 人为偏差明显（移液，终点判断） 重现性差 有毒有害 成本高 对环境污染大,
2、山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄糖酸等。 杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近，检测、分离困难 杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异,对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测 是确保产品质量及用药安全的关键。,现状调查2,风险,目标设定,改进山梨醇检测方法 避免上述问题,优点,方法简单，无需设备,缺点,影响因素多、污染大、 耗时、人为偏差明显、 试药成本高,碘量法,分离较好,测定误差大、 操作繁琐、定量困难,薄层色谱法,分离较好、定量准确,色谱柱价格昂贵、 操作繁锁、耗时,高效液相色谱法,分离效果好、定量准确、 分析速度快、精确度高,前处理困难、目前尚 无成熟方法可参考,气相色谱法,可行性分析,制表
3、人：马忠心 2007.12.28,原因分析,不能准确检测杂质 操作繁琐，重现性差 成本高，污染严重,人员,方法,测量,操作手法,准确性差,原料,环境,人为误差,温湿度不稳定,处理困难,移液等,氧化还原影响,成本高,终点判断,所测为总还原糖含量,无法检测杂质,重复性差,多试剂,引入影响,制定对策,人员,方法,计量,原料,环境,仪器分析,自动分析,单一试剂 微量进样,衍生化反应 产物稳定,色谱分析 FID,OK,气相色谱,不能准确检测杂质 操作繁琐，重现性差 成本高，污染严重,针对固体样本进行研究,效果检查,均符合药典规定,风险评估,试验耗时,试验安全性,制图人：于玥 2008.4.8,目标设定,
4、改进样品制备方法 避免上述问题,要因,要因,要因分析,制定对策,对策实施,2,3,4,方法改进的实施过程,适用性研究条件摸索,准确度、精密度研究,方法间偏差测定,专属性、线性研究,测定范围、耐用性研究,实施,验证结果符合药典规定,方法学验证结果,效果检验,1、试验准确度、精密度显著提高,人为因素影响显著下降,产品质量安全性提高,制图人：马忠心 2009.5.10,2、试验结果准确可靠,确保用药安全性,定量准确,各杂质全部检出,3、检测速度快、操作简便、自动化,定量时间缩短,4 倍,人力成本显著节约,4、试验线性显著提高,检测稳定性显著增加,产品质量安全性提高,5、毒性小、污染低劳动安全性提高、
5、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本,安全隐患,后处理成本,环保投入,排污费,防护投入,毒品管理 成本,6、试验方法经专家评审认可,课题论文 经专家评认可 为天津药学收载,7.全员仪器操作水平提高、团队精神 提高工作能力和热情,操作水平,研究能力,研究热情,执行力,合作意识,专业知识,活动前,活动后,加强对人为 偏差的预防,对检测方法进行培训，建立监控机制收集数据及异常,试验人员进行技术培训,能熟练掌握气相操作,巩固措施,1,2,3,通过实践，增加了我们对新设备新方法的认知,提高了分析问题解决问题的能力,为以后QC活动的开展积累了宝贵的经验。本次活动后，我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与意识、质量改善意识、团队精神、QC知识六个方面进行了自我评价，其评价结果如下图：,QC活动自我评价图,体 会,展望,不受干扰,检测方法,节能减排,准确可靠,方便快捷,不断寻求 新的 检测方法,Thank You !,今日的成果是我们明日的起点和动力！,
