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1、广东食品药品职业学院实验教学教案（20142015学年第一学期）课程名称中药制剂检验技术、中药质量检测与控制实训项目实训 性状与显微鉴别课时2教学对象13中药制药1-4班、13药分1-2班授课日期教 材卓菊主编. 中药制剂检验技术（中药质量检测与控制）实训讲义，2014教师姓名卓菊教学方法讲授法、演示法、实操法实验实训中心签字实验目的1. 掌握中药制剂的中性状鉴别方法。2. 掌握显微鉴别方法.。教学内容与要求六味地黄丸【性状】 本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜而酸。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径2440m,脐点短缝状或人字状。不规则
2、分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径46m。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有细疏细孔沟。 重点难点1. 现象观测及其判断。2. 原始记录及检验报告书的书写。仪器盖玻片、载玻片、显微镜等试剂稀甘油、水合氯醛试液等教 学过程设计板书一、实验目的1. 掌握中药制剂的中性状鉴别方法。2. 掌握显微鉴别方法.。板书二、实验原理六味药味均为细粉入药，药材的显微特征存在。 板书三、实验步骤及操
3、作【性状】 本品为棕黑色的水蜜丸；味甜而酸。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径2440m,脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径46m。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有细疏细孔沟。 （1）水装片（2）水合氯醛：常用封藏液，也是透化剂，可使干缩的细胞膨胀而透明，并能溶解淀粉粒、树脂、蛋白质、叶绿素及挥发油等，加热后透化
4、效果更为明显注意事项预习思考题完成预习报告课后记完成报告书广东食品药品职业学院实验教学教案（20142015学年第一学期）课程名称中药制剂检验技术、中药质量检测与控制实训项目实训 一般化学反应鉴别/铺板课时2（13中药制药1-4班）4（13药分1-2班）教学对象13中药制药1-4班、13药分1-2班授课日期教 材卓菊主编. 中药制剂检验技术（中药质量检测与控制）实训讲义，2014教师姓名卓菊教学方法讲授法、演示法、实操法实验实训中心签字实验目的1. 掌握掌握中药制剂中化学成分的化学鉴别方法。2. 掌握铺板方法3. 熟悉中药制剂样品的前处理方法和供试液的制备。教学内容与要求1. 石淋通片的鉴别取
5、本品研成细粉，取约1g，加1%盐酸的70%乙醇溶液10ml，温热10分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水5ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分置两支试管中，一管中加碘化铋钾试液2滴，生成橘红色沉淀；另一管中加三硝基苯酚试液2滴，生成黄色沉淀。2. 薄层板制备将硅胶G 1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入玻板上并使其均匀（厚度为0.250.5mm），于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点无气泡，无破损及污染，于110烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用。重点难点3. 现象观测及其判断。4. 原始记录及检验报告书的书写。仪器托盘天平、研钵
6、、电热套、漏斗等试剂70%乙醇、5%硫酸、碘化铋钾试液、三硝基苯酚试液等教 学过程设计板书一、实验目的1. 掌握掌握中药制剂中化学成分的化学鉴别方法。2. 掌握铺板方法3. 熟悉中药制剂样品的前处理方法和供试液的制备。板书二、实验原理1. 本品为广金钱草浸膏片，含生物碱，能与生物碱沉淀试剂作用生成沉淀。 板书三、实验步骤及操作1. 石淋通片的鉴别取本品研成细粉，取约1g，加1%盐酸的70%乙醇溶液10ml，温热10分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水5ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分置两支试管中，一管中加碘化铋钾试液2滴，生成橘红色沉淀；另一管中加三硝基苯酚试液2滴，生成黄色沉淀。碘化铋钾试液（
7、应呈橘红色沉淀）三硝基苯酚试液（应呈黄色沉淀）2. 薄层板制备：将硅胶G 1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入玻板上并使其均匀（厚度为0.250.5mm），于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点无气泡，无破损及污染，于110烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用。注意事项1. 所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。2. 试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。3. 试验在试管或离心管中进行，试管反应一般使用210cm试管，取供试液12ml。如需加热，应小心仔细
8、，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。4. 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。5. 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。6. 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。7. 反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。8. 防止出现假阳性反应或假阴性反应。预习思考题完成预习报告课后记完成报告书广东食品药品职
9、业学院实验教学教案（20142015学年第一学期）课程名称中药制剂检验技术、中药质量检测与控制实训项目实训 薄层色谱法鉴别课时2教学对象13中药制药1-4班、13药分1-2班授课日期教 材卓菊主编. 中药制剂检验技术（中药质量检测与控制）实训讲义，2014教师姓名卓菊教学方法讲授法、演示法、实操法实验实训中心签字实验目的1. 熟悉中药制剂样品的前处理方法和供试液的制备。2. 掌握薄层色谱法鉴别中药制剂的原理、方法及其操作。教学内容与要求【鉴别】（1）取本品5片，除去包衣，研细，取0.25g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2
10、mg的溶液，作为对照品溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各35l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，分别在紫外灯光（254nm）和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，紫外光（365nm）下显相同颜色的荧光斑点；在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，紫外光（254nm）下显相同颜色的斑点。重点难点1. 点样及其判断。2. 原始记录及检验报告书的书写。仪器定容毛细管、层析缸、紫外光灯（365nm）
11、试剂乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）教 学过程设计板书一、实验目的1. 熟悉中药制剂样品的前处理方法和供试液的制备。2. 掌握薄层色谱法鉴别中药制剂的原理、方法及其操作。板书二、实验原理3. 鉴别可采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的位置与颜色（或荧光）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小、颜色的深浅也应大致相同。或采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点；或选用与供试品化学结构相似的药物对照品与供试液的主斑点比较，两者Rf值值应不同；或将上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 板书三、实验步骤及
12、操作1. 薄层板制备：将硅胶GF2541份和水3份在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入玻板上并使其均匀（厚度为0.250.5mm），于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点无气泡，无破损及污染，于110烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用。薄层板表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。2. 取本品5片，除去包衣，研细，取0.25g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。3. 对照品溶液的制备（实训室制备）：另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成
13、每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。4. 展开剂的制备（实训室，每人约需810ml）：乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1），精密量取乙酸乙适量、丁酮适量、甲酸适量、水适量混合均匀，即得。5. 点样：微升毛细管点样。吸取上述三种溶液各35l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，为圆点，点样基线距底边1.01.5cm，样点直径一般不大于3mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。6. 饱和（预平衡）：将点好样的薄层板放入展开缸中，加入约8ml展开剂（展开剂禁止接触薄层板），密闭，饱和1530分钟。7. 展开：将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸
14、入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭，待展开至规定距离，取出薄层板，晾干。8. 检视并画图。注意事项1. 薄层板的活化与保存。2. 点样速度要快。3. 点样环境：保持试验环境的相对恒定。4. 展开：展开缸预先饱和可避免边缘效应，展开距离不宜过长。5. 喷雾显色：可使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出。预习思考题完成预习报告课后记完成报告书广东食品药品职业学院实验教学教案（20142015学年第一学期）课程名称中药制剂检验技术、中药质量检测与控制实训项目一般杂质检查-芒硝重金属检查课时2教学对象13中药制药1-4班、13药分1-2班授课日期教 材卓菊主编. 中药制剂检验技术（中药质量检测与控制）实训讲义，2014教师姓名卓菊教学方法讲授法、演示法、实操法实验实训中心签字实验目的掌握一般杂质-重金属的检查原理、方法及操作。教学内容与要求【检查】镁盐 取本品2g，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，5分钟内，不得发生浑浊。重金属 取本品2.0g，加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成25ml，依法检查（附录 E第一法），含重金属不得过百万分之十。要求学生掌握重金属的概念、硫代乙酰胺法检查原理、操作和判断。重点难点1. 结果观
