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1、 中 北 大 学毕业论文开题报告学 生 姓 名： 侯文超学 号：0703044223学 院 、 系 ： 材料科学与工程学院专 业 ： 复合材料与工程论 文 题 目 ： 纳米 Fe3O4/导电聚苯胺复合粒子的制备及 其 导 电 性 能 研 究 指 导 教 师 : 王毅2011 年 03 月 07 日毕 业 论 文 开 题 报 告1结合毕业论文情况，根据所查阅的文献资料，撰写 2000 字左右的文献综述：文 献 综 述一、聚合物基导电复合材料聚合物基导电复合材料是在基体聚合物中加入另外一种导电聚合物或导电填料， 采用物理或化学方法复合后而得到的既具有一定的导电功能，又具有良好的力学性能的多相复合材
2、料，它是导电复合材料的研究重点。随着航空工业及电子信息产业的高速发展，对材料的质量、强度、导电性等综合性能都提出了更高的要求， 这就给聚合物基导电复合材料的发展提供了前所未有的机遇。随着科学技术的不断发展，聚合物基导电复合材料的需求量将越来越大， 应用范围也将越来越广，种类也将越来越多。其发展趋势有如下几点：（1）从单一的导电复合材料向多功能复合材料发展。如阻燃抗静电复合材料， 吸声导电复合材料等。（2）超导体的研究已成为当今最热门的课题之一， 因此超导复合材料也是今后研究的重点之一。（3）性能更好的导电填料的研究与开发，将进一步改进复合材料的导电性和力学性能，因此仍然是研究热点。导电聚合物的
3、最大特点是它的电导率覆盖范围广。导电聚合物的室温电导率可以在绝缘体、半导体、金属态范围内变化，如此宽广的电导率范围是目前其它材料无法比拟的，这是因为导电聚合物存在完全可逆的掺杂去掺杂过程。导电聚合物的“掺杂”不同于无机半导体的“掺杂” ，它是氧化还原过程，掺杂量很大，在掺杂去掺杂过程中还伴随着完全可逆的颜色变化 1。导电高聚物还含有长的共轭 键，具有超快速的非线性光学响应。而且导电聚合物既具有金属和无机半导体的电学和光学特性，又具有有机聚合物柔韧的机械性能和可加工性，还具有电化学氧化还原活性 2。目前，导电聚合物已广泛应用于许多领域，如抗电磁辐射的计算机视保屏、能过滤太阳光的智能玻璃窗等。除此
4、之外，导电聚合物还在发光二极管、太阳能电池、移动电话和微型电视显示装置等领域不断找到新的用武之地 3。因此，对导电高分子的研究不仅具有重大的理论意义，而且具有令人目的实用价值。随着电子技术发展迅速，计算机、无线电通讯得以广泛应用和密集配置，使空间充斥了不同波长和频率的电磁波，这些电磁波干扰了电子产品的正常使用，成为继大气污染、水污染、噪声污染后的一种新的污染源电磁污染。经医学证明。电磁辐射可对生物体产生 3 种作用：热效应、非热效应、累积效益，这些效应对人体各器官、组织、系统都产生不同程度的危害 4。另一方面，在电子对抗技术中，电磁屏蔽材料成为了保障电子设备抵抗电磁干扰，使其正常运行所必不可少
5、的新型材料。早期的电磁屏蔽技术主要使用金属及其复合材料，虽然这类材料具有良好的屏蔽性能，但是其弹性低、密度大、易腐蚀，价格昂贵，难于调节屏蔽效能，再生能力差。近年来随着导电聚合物材料的出现及快速发展。因其具有使用方便、质量轻、易加工成型、低电阻率、性价比优良等特点，在屏蔽电磁波应用领域有着很好的潜在优势。电磁屏蔽聚合物材料主要分为复合型与结构型。复合型电磁屏蔽聚合物材料是以绝缘聚合物为基质。通过在其中加入一定量具有优良导电性能的物质复合而成，其导电过程靠金属微粒提供自由电子载流子来实现 5。结构型电磁屏蔽聚合物材料是指分子结构本身能导电或经过掺杂处理之后具有导电功能的聚合物，如聚乙炔、聚苯胺等
6、。二、纳米磁性材料磁性材料一直是国民经济、国防工业的重要支柱与基础，应用十分广泛，尤其在信息存储、处理与传输中已成为不可或缺的组成部分，广泛地应用于电信、自动控制、通讯、家用电器等领域，在微机、大型计算机中的应用具有重要地位。信息化发展的总趋势是向小、轻、薄以及多功能方向进展。因而要求磁性材料向高性能、新功能方向发展。磁性材料已经历了晶态、非晶态、纳米微晶态、纳米微粒与纳米结构材料的发展阶段。当今，纳米磁性材料在信息技术领域中已日益显示出其重要性 6。2000 年美国克林顿政府向国会提出增加纳米科技的经费，主要依据之一是巨磁电阻效应器件所显示出来的巨大经济效益与社会效益，2000 年 GMR
7、自旋阀读出磁头产值已逾十亿美元年，自旋阀或 TMR 型磁随机存储器(MRAM) 不久将可能取代半导体内存(DRAM)，其产值预计将超过 1 000 亿美元年，巨磁电阻效应器件的基础是磁性纳米结构材料。而现今应用最广泛的磁性材料就是铁氧体。铁氧体是一种非金属磁性材料，又叫铁淦氧。它是由三氧化二铁和一种或几种其他金属氧化铁氧体物（例如：氧化镍、氧化锌、氧化锰、氧化镁、氧化钡、氧化锶等）配制烧结而成。它的相对磁导率可高达几千，电阻率是金属的 1011 倍，涡流损耗小，适合于制作高频电磁器件。铁氧体有硬磁、软磁、矩磁、旋磁和压磁五类。 旧称铁淦氧磁物或铁淦氧，其生产过程和外观类似陶瓷，因而也称为磁性瓷
8、。铁氧体是铁和其他一种或多种适当的金属元素的复合氧化物 7。性质属于半导体，通常作为磁性介质应用，铁氧体磁性材料与金属或合金磁性材料之间最重要的区别在于导电性。正是由于铁磁性颗粒分散在载液中，因而磁流体呈现磁性。最常用的稳定剂有油酸、丁二酸、氟醚酸，能够防止磁性颗粒相互聚集，即使在重力、电、磁等力作用下磁流体亦能长期稳定存在，不产生沉淀。载液种类很多，可以是水、煤油和汞等。磁流体的制备方法有物理法和化学法。物理法又可分为研磨法、热分解法、超声波法、机械合成法、等离子 CVD 法等；化学法又可分为气相沉积法、水热合成法、溶胶凝胶法、溶剂蒸发法、热分解法、微乳液法及化学沉降法等。各种方法各具优缺点
9、，根据不同的需求选择不同的制备方法。三、纳米四氧化三铁的制备纳米 Fe3O4 其制备方法很多，如化学共沉淀法、沉淀氧化法、微乳液法、水热法、机器研磨、反相胶束微反应器制备纳米 Fe3O4 微粒、凝聚法、溶胶法等。但在合成纳米 Fe3O4 微粒的众多方法中主要是化学共沉淀法、沉淀氧化法、溶胶法、微乳液法等。各种方法各有利弊，但以沉淀氧化法、共沉淀法条件相当温和，工艺简捷，成本低。水热法容易获得纯相的纳米粉体，而微乳法所制备的样品则粒径均匀且分散性好。共沉淀法可大量制备高分散的 Fe3O4 颗粒，且颗粒尺寸分布范围窄，颗粒直径小于 10nm且易于控制。（1）化学共沉淀法该法的原理虽然简单，但实际制
10、备中还有许多复杂的中间反应。溶液的浓度、nFe2+ nFe3+的比值、反应和熟化温度、溶液的 pH 值、洗涤方式等，均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。因此必须严格选择和控制反应过程中的诸条件，方能获得理想的超细 Fe3O4 微粒。（2）沉淀氧化法选择合适的氧化剂并控制其适当用量可将 Fe(OH)2 全部转化为 Fe3O4。李球 8等人利用沉淀氧化法合成 Fe3O4 磁性超细粉，考察了原材料的纯度、反应的碱比 R，温度T，通气量 Q 及氧化时间 t 都对磁粉的性能有影响。研究发现在反应过程中，R，T，Q 及 t 相互关联。实验证明，只要对各因素进行优化，得到合适的工艺条件，一定能得
11、到综合技术参数优良的纯态 Fe3O4 超细磁粉，以满足复印机显影剂的要求。（3）微乳液法用微乳液法获得特细的粒子是一个简单有效的方法。反应在微乳液纳米级液滴里发生。粒子的大小控制由改变液滴的大小完成。反相胶束微反应器制各纳米微粒，近年来由于纳米技术的兴起而受重视。由于它能以油包水反相微乳液胶束中的水池或叫微液滴这个纳米空间为反应场，使不同胶束中的反应物进行交换、反应生成纳米微粒，且可通过调节溶水量及反应物的场所等以若干数量级的幅度改变动力学常数，因此最近将这种用于化学过程的反相胶束称为微反应器 9。由于微乳液属热力学稳定体系，特别是某些微乳液胶束具有保持稳定尺寸的能力即自组装特性，所制各的纳米
12、微粒具有通常直接反应难以得到的均匀尺寸，所以又将其称为智能微反应器。该方法的主要特点是反应物分别以胶束中的微小液滴形式供给体，从而抑制了因局部过饱和导致的微粒团聚现象，并能得到可长期储存稳定的纳米微粒微乳液。（4）水热法崔升 10等人采用水热法制备 Fe3O4，讨论了反应溶液的起始 pH 值对纳米 Fe3O4 晶粒纯度的影响，2)水热处理时间对 Fe3O4 纳米晶粒纯度和粒径的影响，3)水热处理温度对 Fe3O4 纳米晶粒纯度和粒径的影响。并得到：在给定溶液浓度的情况下，当溶液的起始值为 pH=11、处理时间为 4h、处理温度为 150的条件下，能制得纯度高且平均粒径较小的 Fe3O4。纳米晶
13、粒。在此基础上，继续延长处理时问或升高处理温度，也都能得到纯度较高的纳米 Fe3O4，但其粒径会逐渐增大。（5）机器研磨机械研磨法是将粗颗粒，一般是粒度为几十微米的 Fe3O4。通过强烈的塑性形将其破碎直到纳米颗粒形成。在行星式球磨机中，主要通过钢球之问或钢球与研磨罐内壁之间撞击使粗颗粒材料细化。采用千磨工艺，也可以制取纳米颗粒，但由于反复地破碎冷焊作用，最终获得的是其有纳米晶粒组织的微米级颗粒聚集体。要得到高度分散的纳米颗粒，必须采用湿磨工艺，湿磨具有更好的研磨粉碎效果。而且与金属相比，由于脆性，陶瓷粉料更利于球磨细化。四、导电聚苯胺聚苯胺早在 1862 年就被 HLetIleby 发现了，
14、一直以来都是作为染料来使用和研究的。直到 20 世纪 80 年代，才引起人们的注意，通过 20 多年的研究，聚苯胺由于其原料廉价易得、合成简便、耐高温及抗氧化性能、环境稳定性好，并兼有可逆氧化还原反应的特性，被认为是最有工业化应用前景的功能高分子。（1）聚苯胺的制备方法聚苯胺的制备方法主要分为化学合成法和电化学合成法。根据合成过程中有无模板或导向剂还可以将聚苯胺的制备方法分为模板法和无模板法。化学合成方法由于反应体系成分复杂，既包含单体、掺杂酸，还包括氧化剂，导致产物纯度不高 11。模板法根据在反应体系中模板的溶解性又分为硬模板法和软模板法，该方法制备步骤复杂，在某些特殊情况下，如需要纯的纳米
15、结构的聚苯胺时，模板的合成和后处理过程中模板或结构导向剂的除去使得制备过程有些繁琐，而且此操作通常会导致合成的产物(如纳米粒子、纳米棒等)发生团聚。无模板法包括界面聚合、辐射合成、快速混合法以及超声化学合成法。该方法合成的聚苯胺的电极制作步骤比较复杂，并且较难控制膜厚度。相比较而言，电化学制备法由于实验条件易于控制，已被广泛应用于制备聚苯胺及其它导电高聚物。电化学方法的反应体系简单，得到的产物较纯。而且电化学合成过程中聚合、成膜同时进行，操作简单。通过改变电流、电位等电化学参数控制掺杂程度和通过改变电极的电量可以控制附着在工作电极上导电高聚物的膜厚度。（2）聚苯胺的掺杂在半导体化学中，掺杂是指
16、在纯净的无机半导体材料中加入少量具有不同价态的第二种物质，从而改变半导体材料中的空穴和自由电子的分布状态 12。但导电聚合物的掺杂不同于无机半导体的掺杂在掺杂实质方面,无机半导体为原子的替代和镶嵌，而导电聚合物的掺杂则常伴随着氧化还原过程。对于无机半导体，掺杂剂可以嵌入到其晶格中;而导电高分子经掺杂后主链会发生变形和位移，但是掺杂离子不能嵌入主链中去，只能存在于高分子链与链之间.无机半导体掺杂后形成电子和空穴两种载流子；而对于导电高分子，目前广为接受的载流子形式有孤子、极子、双极子等，这些载流子与高分子链上共轭电子紧密相关，而掺杂离子是作为对离子存在的 13。从掺杂量上来看，导电聚合物的掺杂量很大，而无机半导体的掺杂量极低，仅为万分之几。另外，在导电聚合物中存在脱掺杂过程，掺杂脱掺杂过程是可逆的，而无机半导体通常无法实现可逆的脱掺杂 14。a 聚苯胺的质子酸掺杂聚苯胺与质子酸反应，电导率大大提高
