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1、实验二 苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2. 了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂
2、的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下： CH=2 CH-2n 本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、250ml 三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称 试剂 规格 用量单体 苯乙烯 除去阻聚剂 15g油溶性引发剂 BPO AR 0.3g分散剂 聚乙烯醇 1.5%水溶液 20 mL 分散介质 水 去离子水
3、 130mL五、实验步骤1、安装仪器(如图) 2、加料：用分析天平准确称取 0.3g 过氧化二苯甲酰放入 100 mL 锥形瓶中，再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。再用量筒取 20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶，最后用 130 mL 去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。3、聚合 通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，在 2030min 内将温度升至 8590，开始聚合反应。在反应一个小时以后，体系中分散的颗粒变得发黏，此时一定要注意控制好搅拌速度。在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。当反应 1.5
4、2h 后，可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。4、出料及后处理 停止加热，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口烧瓶。产品用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次。最后产品在50鼓风干燥箱中烘干，称重，计算产率。六、实验注意事项1.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。2.801保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。七、思考题 1) 悬浮聚合成败的关键何在？ 2) 如何控制聚合物粒度？ 3 )试分析分散剂的作用是什么。 4) 聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？图 1 苯乙烯聚合装置图1-搅拌器 2-密封套 3-温度计4-温度计套管 5-球形冷凝管6-三口瓶
