《【2017年整理】实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【2017年整理】实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1)（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 实验题目：硅酸盐水泥中 SiO2、Fe 2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为 592.5mg/L。关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。对于 SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与 78 倍固体 NH4Cl 混匀后，再加 HC
2、l 溶液分解试样，HNO 3氧化Fe2+为 Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的 SiO2nH2O 在瓷坩埚中于 950烧至恒重。如果不测定 SiO2的含量，则试样经过 HCl 溶液分解、HNO 3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722 型分光度计、50mL 比色管（7 个） 、250mL 容量瓶、H 2SO4溶液（1+1） 、NaOH 溶液（1mol/L） 、抗坏血酸（100g/L） 、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解 10g 抗坏血酸于水中，稀释至 100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。1(2)钼酸盐溶液，分别溶解 6.
3、5g 钼酸铵、0.18g 酒石酸锑钾于 50mL 水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到 150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。(3)样品预处理，将啤酒超声脱气 10min，移取 10.00ml 啤酒至 250ml 容量瓶中，加 200ml 水，加 2 滴酚酞，滴加 1mol/LNaOH 至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。2.配制标准溶液，准确吸取 0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL 磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取 5.00mL 处理过的啤酒样品于比色管中，分别用
4、水稀释至约 50mL，在摇动下向加入 1mL 抗坏血酸溶液，30s 后加 2mL 酸性钼酸盐溶液，混匀，加热 20 分钟，冷却。3.测定最大吸收波长，选用含 2.00mL 磷酸盐标准溶液的比色管及啤酒试样，以蒸馏水作参比，分别在 600900nm 范围内，每隔 20nm 测定一次吸光度。找出最大吸收波长的大致范围，然后在此范围内每隔 5nm 测定一次吸光度，绘制吸光度吸收波长关系曲线，找出最大吸收波长。4.绘制标准曲线，选择测定的最大吸收波长，以蒸馏水作参比，分别测定标准溶液的吸光度，作出标准操作溶液的吸光度浓度关系曲线。5.测定啤酒试样，以蒸馏水作参比，在最大吸收波长处测定其吸光度，代入标准
5、曲线方程，求出其浓度。六、实验数据处理1.原始数据整理如下，粗测最大吸收波长波长(nm) 600 620 640 660 680 700 720 740标样 A 0.230 0.244 0.256 0.271 0.288 0.300 0.299 0.286试样 A 0.248 0.260 0.273 0.292 0.312 0.330 0.333 0.321波长(nm) 760 780 800 820 840 860 880 900标样 A 0.375 0.368 0.360 0.325 0.293 0.271 0.263 0.270试样 A 0.302 0.291 0.295 0.314 0
6、.344 0.375 0.381 0.389据此判断磷的最大吸收波长在 700nm 左右，根据细测数据绘制标准溶液和啤酒试样的 A 关系曲线2波长(nm) 690 695 700 705 710标样 A 0.290 0.295 0.302 0.297 0.291试样 A 0.319 0.323 0.328 0.326 0.320A 关 系 曲 线0.280.290.30.310.320.33685 690 695 700 705 710 715 （ nm)A 啤 酒 试 样标 准 溶 液求出最大吸收波长为 700nm，在此吸收波长下绘制标准曲线，相关数据如下所示空白对照 1.00mL 2.00
7、mL 3.00mL 4.00mL 5.00mL 啤酒试样0.026 0.160 0.293 0.343 0.555 0.667 0.324AV关 系 曲 线y = 0.1269x + 0.0235R2 = 0.983400.10.20.30.40.50.60.70.80 1 2 3 4 5 6V（ mL）A系 列 1线 性 (系 列 1)将啤酒样品的吸光度代入上述关系式，计算其对应标准溶液的体积为V=（0.324-0.0235）/0.1269=2.37 mL ，标准溶液的磷含量为 50g/mL，因此啤酒中的磷含量 C=2.3750/525=592.5 mg/L七、实验讨论1.由于啤酒中磷的存在形式多种多样，如果省略了样品的预处理步骤，某3些磷不会参与反应，从而导致测定结果偏小。2.在测定吸光度时，如果以蒸馏水作参比，要扣除蒸馏水的吸光度，而空白溶液的吸光度会有一定的值，标准曲线不会经过原点。如果采用空白溶液作参比，测定的时候需要扣除空白溶液的吸光度，其标准曲线是经过原点的。3. 在转化为正磷酸盐的情况下，本实验还可以采用离子色谱法、罗丹明6G 荧光分光光度法、气相色谱法等来完成。4.在测定最大吸收波长时，当吸收波长大于 800nm 后，吸光度值又会逐渐增大，造成这一结果的可能原因是啤酒中含有调色剂成分焦糖，它也能钼盐作用生成显色成分，从而被测定。八、评语和成绩成绩： 指导教师：
