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1、1近 代 物 理 实 验 报 告 X 射线衍射晶体结构分析学 院 数理与信息工程学院 班 级 光信 081班 姓 名 陈亮 学 号 08620114 时 间 2011 年 04月 30日 2X 射线衍射晶体结构分析班级：光信 081 姓名：陈亮 学号：08620114摘要：本实验通过采用与 X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究 X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的 NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出 X射线的波长。也可用它来测定各种晶体的晶格结构。关键词：X射线 衍射 晶体结构引言：X射线是波长介于紫外线和 射线 间的电磁辐射。由德国物理学
2、家 W.K.伦琴于 1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于 0.1埃的称超硬 X射线，在 0.11 埃范围内的称硬 X射线，110 埃范围内的称软 X射线。伦 琴 射 线 具 有 很 高 的 穿 透 本 领 ， 能 透 过 许 多 对 可见 光 不 透 明 的 物 质 ， 如 墨 纸 、 木 料 等 。 这 种 肉 眼 看 不 见 的 射 线 可 以 使 很 多 固 体 材 料 发生 可 见 的 荧 光 ， 使 照 相 底 片 感 光 以 及 空 气 电 离 等 效 应 ， 波 长 越 短 的 X 射 线 能 量 越 大 ，叫 做 硬 X 射 线 ， 波 长 长 的 X 射 线 能 量 较
3、低 ， 称 为 软 X 射 线 。 实 验 室 中 X 射 线 由 X 射线 管 产 生 ， X 射 线 管 是 具 有 阴 极 和 阳 极 的 真 空 管 ， 阴 极 用 钨 丝 制 成 ， 通 电 后 可 发 射 热 电子 ， 阳 极 （ 就 称 靶 极 ） 用 高 熔 点 金 属 制 成 （ 一 般 用 钨 ， 用 于 晶 体 结 构 分 析 的 X 射 线管 还 可 用 铁 、 铜 、 镍 等 材 料 ） 。 用 几 万 伏 至 几 十 万 伏 的 高 压 加 速 电 子 ， 电 子 束 轰 击 靶 极 ，X 射 线 从 靶 极 发 出 。 电 子 轰 击 靶 极 时 会 产 生 高
4、温 ， 故 靶 极 必 须 用 水 冷 却 ， 有 时 还 将 靶 极设 计 成 转 动 式 的 。 本 实 验 通 过 对 X 射 线 衍 射 实 验 的 研 究 来 进 一 步 认 识 其 性 质 。正文：一、实验原理：由于 X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此 X光成为研究物质微观结构的有力工具。当 X光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913 年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg 和 W.L.Bragg）证明了 X光在晶体上衍射的基本规律为(如图 2所示)：2dsin=n (1) 其中，d 是晶体的晶面间距，即相邻晶面之间的距离， 是
5、衍射光的方向与晶面的夹角， 是 X光的波长，n 是一个整数，为衍射级次， （1）式称为布拉格公式。 图2 X光在晶格上的衍射根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d 已知）通过测量 角来研究未知 X光的波长，也可以利用已知的 X光（ 已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的 X光特征谱线来测量氯化钠（NaCl）晶体的晶面间距。3二、实验仪器：三、实验内容1研究 X射线的衰减与吸收体厚度的关系（1）直准器前没安装锆滤片（Zr）a 设置 X光管的高压 U=21KV，电流 I=0.05mA，角步幅，测量时间。b 按 TARGET键，用 ADJUST旋钮，使靶的角度为（每转动吸收体厚度增加
6、0.5mm）。c 按 SCAN键进行自动扫描。d 扫描完毕后，按 REPLAY键，读取数据。e 按 TARGET键，用 ADJUST旋钮，使靶的角度依次为 0、10、20、30、40 、50、60 ，进行实验。f 记录数据。（2） 直准器前安装锆滤片（Zr）a 按 ZERO键，使测角器归零b 设置 X光管的高压 U=21KV，电流 I=0.15mA，角步幅，测量时间 。c 按 TARGET键，用 ADJUST旋钮，使靶的角度依次为 0、10、20、30、40 、50、60 ，进行实验。d 按 SCAN键进行自动扫描。e 扫描完毕后，按 REPLAY键，读取数据。2 研究 X射线的衰减与吸收体物
7、质（Z）的关系（1）直准器前没安装锆滤片（Zr）a. 按 ZERO键，使测角器归零b. 设置 X光管的高压 U=30KV，电流 I=0.02mA，角步幅，测量时间。c. 按 TARGET键，用 ADJUST旋钮，使靶的角度依次为 0、10、20。（每转动约 吸收体物质发生改变）。d. 按 SCAN键进行自动扫描。e. 扫描完毕后，按 REPLAY键，读取数据。f. 设置 X光管的高压 U=30KV，电流 I=1.00mA，角步幅，测量时间。g. 按 TARGET键，用 ADJUST旋钮，使靶的角度依次为 30、40 、50、604h. 按 SCAN键进行自动扫描。i. 扫描完毕后，按 REPL
8、AY键，读取数据。3X 射线在 NaCl晶体中的衍射将 NaCl单晶固定在靶台上，启动软件“X-rayApparatus”按 F4键清屏；设置 X光管的高压 U=35.0KV，电流 I=1.00mA测量时间t=6s，角步幅=0.1o，按 COUPLED键，再按 键，设置下限角为 4.0,上限角为 24；按 SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按 F2键存储文件。记录数据中出现的计数率的峰值时 的角度。4已知晶体的晶格常数 ao=564.02pm，测定 X射线的波长。四、数据处理1、x-ray 和吸收体厚度的关系角度/度 数据/s0 3.96/s10 2.24/s20 1.25/s30 0.89
9、/s40 0.62/s50 0.60/s60 0.57/s2、x-ray 和吸收物质的关系角度/度 数据/s0 10.10/s10 4.36/s20 0.60/s30 0.586/s40 0.356/s50 0.603/s60 0.949/s3、x-ray 在单晶体中的衍射5五、实验总结：本实验使用是先进的仪器，它的准确度是比较高的，但在做实验之前我们必须做的是调整传感器和 X 出口在同一直线上，否则将会影响到实验的结果，尤其是在做 X 射线吸收特性。另外本实验中用到的 NaCl 晶体是价格昂贵而易碎、易潮解的娇嫩材料，要注意保护，不能受到大的压力。通过本实验我初步了解了 X 射线实验仪器的原理和构造，在做实验的过程中了解了 X 射线的性质。
