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1、三、问答题1药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。3常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。5什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。6常用的药物分析方法有哪些?物理的 化学的第二章 药物
2、的鉴别试验二、简答题1、常用的方法有:薄层色谱鉴别法;高效液相色谱鉴别法;气相色谱鉴别法;纸色谱鉴别法2、(1)化学鉴别法:采用干法或湿法,使产生色泽变化,沉淀反应,产生气体反应。(2)光谱鉴别法:采用标准品对照或图谱数据对照,用UV(max、min、)IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。(3)色谱鉴别法:常用TLC、HPLC、GC等方法,利用不同物质的色谱行为(Rf 、t等)进行鉴别。3、(1)溶液的浓度;(2)溶液的温度;(3)溶液的酸碱度;(4)干扰成分的存在;(5)实验时间三、鉴别题用化学方法区别下列药物1盐酸普鲁卡因 2盐酸丁卡因3对乙酰氨基酚4肾上腺素1芳香第一胺 2制备衍
3、生物测熔点 3FeCl3 水解后重氮化 4FeCl3 氧化反应 H2O2呈色五、简答题1请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法?1、(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。(2)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。2阿司匹林中的主要
4、特殊杂质是什么?检查此杂质的原理是什么?2、(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与Fe3+作用,而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的含量。3对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么?简述检查此杂质的原理?3、(1)特殊杂质为间氨基酚。(2)原理:双向滴定法中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚易溶于乙醚的特性,使二者分离,在乙醚中加入适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗一定量盐酸液来控制限量。5简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性?(根据其结构特点简述)水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的
5、邻位,不仅对羧基有邻位效应,还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键,更增加了羧基中氢氧键的极性,使酸性增强。因此水杨酸的酸性(Pka2.95)比苯甲酸(Pka4.26)强的多。6简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法?(1)原理:因苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂,利用此性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。 (2)方法:取本品精密称定,置分液漏斗中,加水、乙醚及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤,洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色,即达终点。7芳酸及其酯
6、类药物包括哪几类药物?并举例说明几个典型的药物(1)有三类药物。(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有:水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。 第二类有苯甲酸类药物,典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。四、简答题4简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?5简述色谱系统适用性试验?4答:(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,使尾部漏出。(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(
7、4)吸收液的选择:使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。5系统适用性试验色谱柱的理论塔板数 分离度 1.5重复性 对照液,连续进样5次,RSD2.0%拖尾因子 d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.951.05之间。六、问答题1请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀2如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?甲醛硫酸反应生成玫瑰红色产物3如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?硫酸铜吡啶区别巴比妥和硫代巴比妥,甲醛-硫酸区别含苯巴比妥,溴鉴别司可巴比妥,4简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?性质:巴比妥类药物
8、具有环状酰脲结构,由于R1、R2取代基不同,则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应:(1)弱酸性与强碱成盐 (2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 (3)与钴盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物 (4)利用取代基或硫元素的反应 (5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等5巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水乙醇混合溶剂中进行滴定?5、基于巴比妥类药物的弱酸性,可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小,生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点,因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。9简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分?一部分:巴比妥酸的环状结构,可决定巴比妥
9、类的特性。 另一部分:取代基部分,即R1和R2,R1和R2不同,则形成不同的巴比妥类药物。10试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法?原理:巴比妥类+AgNO3+NaCO3 巴比妥类银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类银盐+AgNO3 巴比妥类=银盐+ NaNO3方法:取本品适量精密称定,加甲醇使溶解,再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液,照电位滴定法,用AgNO3(0.1mol/l)滴定液滴定,即得。六、简答题1在亚硝酸钠滴定法中,一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么?并说明其原理?1、答:使重氮化反应速度加快。 因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr
10、. 若供试液中仅有HCl,则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。2胺类药物包括哪几类?并举出几个典型药物?胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有:芳胺类药物:盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚 苯乙胺类:肾上腺素 氨基醚类衍生物类药物:盐酸苯海拉明3区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应?3、是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。4对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么?用什么方法对其进行鉴别?4、(1)特殊杂
11、质是对氨基酚。(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较,进行限量检查。5试述亚硝酸钠滴定法的原理,测定的主要条件及指示终点的方法?5、(1)原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成重氮盐,用永停或外指示剂法指示终点。(2)测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HCl加速反应室温(1030)条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。八、问答题1为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定,不易水解?酰氨基邻位存在两
12、个甲基,由于空间位阻影响,较难水解2对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基无此反应 3盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄?酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,苯胺可被氧化为有色物,使溶液变黄。4亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?中国药典采用的是哪种?电位法 永停滴定法 外指示剂和内指示剂 永停滴定法5苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么?UV吸收不同 酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收二、问答题1维生素A具有什么样的结构特点?共轭多烯醇侧链的环己烯,具有多种立体异构体,有
13、紫外吸收282nm处,易被氧化2简述三氯化锑反应?维A与三氯高弟作用形成不稳定蓝色碳正离子,后变为紫红色4三点校正法的波长选择原则是什么?1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。5简述铈量法测定维生素E的原理?应采用何种滴定介质?为什么? 硫酸中生成生育酚,再滴定,用二苯胺做指示剂6简述维生素B1的硫色素反应?碱性中被铁氰化钠氧化为硫色素7维生素C结构中具有什么样的活性结构?因而使之具有哪三大性质?还原性(烯二醇),糖的性质(内酯环),旋光性(手性碳),8简述碘量法测定维生素C的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响?维生素C结构中有
14、二烯醇结构,具有强还原性,可被不同氧化剂定量氧化,碘可定量氧化维生素C,采用淀粉指示剂,用碘滴定液滴定。在酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响,可加2ml丙酮。八、简答题1用薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法?1当杂质的结构不能确定,或无杂质的对照品时,可采用此法。 方法:将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液,与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过23个,其颜色不得比主斑点深。2药物重金属检查法中,重金属
15、以什么代表?有那几种显色剂?检查的方法共有哪几种?2(1)在药品生产中遇到铅的机会较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。 第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物,用Na2S作为显色剂 第四法 微孔滤膜法3简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及限量计算公式?3(1) 原理: (白色浑浊)(2)方法:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判断供试品中氯化物是否超过限量。(3)计算公式