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1、 1、主题内容与适用范围本标准规定了铅酸蓄电池用栲胶的方法本标准适用于制造铅酸蓄电池负极板铅膏作填加剂的栲胶的分析。2、试验方法2.1细度的测定2.1.1仪器a 标准筛：100目b 白羊毛刷 2.2分析方法称取试样10g（准确至0.01g）置于100目标准筛中，振动筛使之试样通过，最后筛中剩余物称重。2.3测定结果和计算细度以筛余物的质量百分数X表示，按下式计算： G1X= G 100式中：G1筛余物质量 gG 试样的质量 g附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。 乙炔黑分析规程 1、主题内容与适用范围本标准规定了铅酸蓄电池用乙炔黑的分析方法
2、。本标准适用于铅酸蓄电池大型阴极板作添加剂的乙炔黑的分析。2、试验方法2.1含油量的测定2.1.1方法原理：在碳黑中存在的有机物可溶于乙醚中，乙醚挥发后可在纸上留下油迹，据此性质进行定性分析。2.1.2试剂和仪器2.1.2.1乙醚2.1.2.2定性滤纸：快速2.2分析方法将少许乙炔黑样品放在一干燥烧杯中，加入乙醚，搅成糊状，取出少许糊状物放在定性滤纸上，待乙醚挥发完全后，观察滤纸，如果有油迹则该乙炔黑质量不合格。 附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。 铅粉分析规程 1、主题内容与适用范围本分析规程规定了铅粉中氧化铅、吸水量和铁含量的分析，包
3、括方法原理、试剂和溶液，分析步骤和结果的计算。其它内容采用引用标准。 本标准适用于以电解铅为原料生产的用于配制铅膏的铅粉的分析。2、试验方法2.1氧化铅含量2.1.1方法原理 铅粉中的氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，而金属铅不溶，所生成的二价铅离子，在PH56的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合物滴定之。2.1.2试剂和溶液2.1.2.1醋酸：5%溶液，5ml水醋酸钠与95ml水混合2.1.2.2氨水：1+1溶液2.1.2.3醋酸钠：20%溶液，20g无水醋酸钠溶于98ml水中加12ml冰醋酸调溶液至PH562.1.2.4六次甲基四胺：20%溶液2.1.2.
4、5二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水。2.1.2.6 EDTA：C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/l标准溶液。a 配制 称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于500ml含有1g氢氧化钠的水中，用快速滤纸过滤 于1000ml容量瓶中或磨口瓶中，用水稀释至1000ml混匀。b 标定 称取0.4g（准确至0.0001g）纯铅（含铅99.99%以上）于300ml三角杯中，加15ml1+4硝酸溶 液，低温加热溶解后蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至 100ml，用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%
5、 六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，在溶液的PH56用配制的C（C10H14N2O8Na2） =0.05mol/l EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。c 计算 EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度TpbO/EDTA，按下式计算： m1.0772T= V (1)式中：m称取纯铅的质量 gVEDTA溶液的用量 ml1.0772铅换算成氧化铅的系数2.1.3分析步骤称取0.5g 试样，于加有20ml5%醋酸溶液的250ml三角杯中，轻轻摇动溶解10min。用水稀释至80100ml，用1+1氨水调溶液至PH56，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚
6、指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）=0.05mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。2.1.4分析结果的表述氧化铅含量X1以质量百分数表示，按下式计算： TV100X1= m （2）式中：TEDTA标准溶液对氧化铅的滴定 g/mlVEDTA标准溶液的用量 ml m试样的质量 g2.2吸水量2.2.1分析步骤 铅粉分析规程 用托盘天平称取30g试样，于50ml干烧杯中，在不断搅拌下用滴定管滴加水约3ml至形成铅膏，用玻璃棒压下去铅膏恰好发粘而又不粘着玻璃棒为止。2.2.2分析结果的表述吸水量X2以1kg铅粉吸水毫升数表示，按下式计算：V100X2= m (3)式中：V水
7、的用量 ml m试样的质量 g2.3铁含量2.3.1方法原理在PH46的溶液中，二价铁与邻菲啰晽生成橙红色络合物，借此进行比色测定。铅及其他干扰素用EDTA酒石酸掩蔽。2.3.2试剂和溶液2.3.2.1硝酸：1+4溶液2.3.2.2酒石酸：20%溶液2.3.2.3 EDTA：30%溶液，每100ml中含15ml氨水。2.3.2.4柠檬酸钠：30%溶液。2.3.2.5盐酸羟胺：10溶液，2.3.2.6氨水：11溶液2.3.2.7邻菲啰啉:0.1%溶液，加热溶解。2.3.2.8铁标准贮存溶液：准确称取0.1000g纯金属铁丝（含铁99.95%以上）于100ml烧杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，低
8、温加热溶解后，驱除氮氧化物，取下冷却移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.0001g铁。2.3.2.9铁标准溶液：用移液管吸取10ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.00001g铁。2.3.3分析步骤2.3.3.1标准曲线的绘制在六个50ml容量瓶中，依次加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铁标准溶液，用水稀释至40ml加3ml10%盐酸羟胺溶液用1+1氨水调溶液至PH46，加5ml0.1%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在200C以上室温放置30min。 取部分溶液于3c
9、m比色管皿，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。2.3.3.2试样的测定 称取0.5g试样，于100ml烧杯中，加1+4硝酸溶液10ml，2ml20%酒石酸溶液，加热溶解，用水洗杯壁，微沸除去氮氧化物，冷却。加5ml30%EDTA溶液，5ml30%柠檬酸钠溶液，3ml 10%盐酸羟胺溶液，用1+1氨水调溶液至PH46，加5ml0.1%邻菲啰啉溶液以下操作按绘制标准曲线。以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量。2.3.4分析结果的表述2.3.2.2铁含量X3以质量百分数表示，按下式计算：
10、m1100X3= m (4)式中：m1自标准曲线上查得的铁含量 gm 试样质量 g 电解液分析规程 1、主题内容与适用范围本分析规程规定了硫酸电解液中铁含量、氯含量和还原高锰酸钾物的分析。包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算，其他分析项目和内容采用引用标准。本标准适用于铅酸蓄电池生产和使用中硫酸电解液的分析。2、引用标准ZBK84003-89 铅酸蓄电池用电解液。3、试验方法3.1 铁含量3.1.1方法原理在PH45的溶液中，二价铁与邻菲啰啉生成橙红色络合物，借此比色测定铁。溶液中杂质较少，不干扰铁的分析。3.1.2试剂和溶液3.1.2.1盐酸羟胺：10%溶液3.1.2.2氨水：1+
11、1溶液3.1.2.3醋酸钠醋酸缓冲液：PH4，称取20gNaAc3H2O溶于适量水，加134ml36%醋酸，用水稀释至500ml，混匀。3.1.2.4邻菲啰啉：0.1%溶液3.1.2.5铁标准溶液：1ml含0.00001g铁。3.1.3分析步骤3.1.3.1标准曲线的绘制于六个50ml容量瓶中，依次加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铁标准溶液，用水稀释至35ml，加2ml10%盐酸羟胺溶液，用1+1氨水调溶液至PH45，加5ml醋酸钠醋酸缓冲液，5ml 0.1%邻菲啰啉溶液，在200C以上室温放置30min，用水稀释至刻度，摇匀。取部分溶液于1cm比色皿，以试剂
12、空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3.1.3.2试样的测定吸取1-2ml 试样于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加2ml10%盐酸羟胺溶液，以下操作按绘制标准曲线，以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量。按以上方法同时做试剂空白试验。3.1.4分析结果的表述 铁含量以X1 g/l表示，按下式计算：m1000X1= V1 (1)式中：m 自标准曲线上查得的铁含量 gV1 试样体积 ml3.2氯含量3.2.1方法原理 在硝酸酸性溶液中，氯离子与银离子反应生成氯化银胶体混浊微小沉淀，均匀地悬
13、浮于溶液中，借此比浊测定氯含量。3.2.2试剂和溶液3.2.2.1硫酸：密度1.20g/cm3不含氯溶液，用加热至冒三氧化硫白烟，赶尽氯离子的硫酸配制。3.2.2.2硝酸：1+4溶液 电解液分析规程 3.2.2.3硝酸银：2%溶液。3.2.2.4氯标准贮存溶液：称取0.8245g经5008000C高温炉灼烧1h的基准氯化钠溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.0005g氯。3.2.2.5氯标准溶液：吸取10ml氯标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.00005g氯。3.2.3分析步骤3.2.3.1试样的测定吸取25ml试样于50ml比色管中，加2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸银溶液，摇匀，于暗处
