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1、实验六 燃烧气体容量法测定钢铁及合金中碳量,一、目的要求 二、原理 三、实验装置及试剂 四、实验步骤 五、结果计算 六、注意事项,一、目的要求,1、学会用燃烧气体容量法测定钢铁及合金中碳量的方法。 2、掌握滴定度的确定方法。,二、原理,试料与助熔剂在高温炉中通氧燃烧，碳被完全燃烧、氧化为二氧化碳。以活性二氧化锰(或粒状钒酸银)吸收二氧化硫，将混合气体收集于碳量测量装置的量气管中，测量其体积，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体体积。吸收前后体积差即为二氧化碳体积，经温度、压力校正，计算碳的质量分数。,三、实验装置及试剂,二氧化锰，三氧化钨，氢氧化钾溶液。 管式高温燃烧炉（包括净化系统
2、、燃烧系统和吸收系统）。,四、实验步骤,(1)连接好碳量测量装置 将炉温升至12001350，通氧检查并调节测量装置，使其严密不漏气。调节并保持仪器装置在正常的准备工作状态。 (2)试料量 按碳含量称取不同量试样。碳量0.05050，称取200 g；0.50100，称取1.00 g；1.001.50，称取0.50 g；1.503.0，称取0.25 g；大于3.0，称取0.1 5 g，精确至0.0001 g。 (3)空白试验 分析前按试料分析步骤做空白试验，直至得到稳定的空白值。由于室温的变化和分析过程中冷凝管水温的变化，在测试过程中须插入做空白试验，并从测量值中扣除。 (4)验证分析 选择与被
3、测样品含碳量相近的标准物质按试料分析步骤操作，当测量值与标准值一致(在规定的允许差内)，表明仪器装置和操作正常，可开始进行试样分析。否则，应检查仪器装置和操作，直至测量值与标准值一致。 (5)试料分析 称取试料置于瓷舟中，覆盖适量助熔剂，开启耐热连接塞，用不锈钢长钩将瓷舟送人高温区，立即塞上耐热连接塞，预热1 min。开启通氧活塞，使瓷管与量气管相通，量气管内酸性水液面缓慢下降。,五、结果计算,(1)当量气管标尺的读数是碳含量时，按下式计算碳的质量分数： 式中 x量气管标尺上读出对lg试样时碳的质量分数，； f 温度、压力校正系数，查表求得； m试料量，g。 (2)当量气管标尺的读数是体积时，
4、按下式计算碳的质量分数： 式中 A温度1 6、气压10132 kPa，封闭液上每毫升二氧化碳中碳的质量，用酸性水作封闭液时A值为00005000 gmL；用氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为00005022 gmL； V量气管标尺读数，mL； f温度、压力校正系数，查表求得； m试料量，g。,六、注意事项,(1)生铁、碳钢、低合金钢等控制炉温12001250，高合金钢、高温合金等难熔样品控制炉温12501350。 (2)生铁、碳钢、中低合金钢可选用锡(片、粒)、铜片或氧化铜作助熔剂，用量0.250.50 g；高合金钢、高温合金选用锡加纯铁粉(1+1)、氧化铜加纯铁粉(1+1)或五氧化二钒加纯铁粉(
5、1+1)作助熔剂，用量0.250.50 g，所选用助熔剂的空白值应低而稳定。 (3)更换量气管、吸收器内溶液，或更换干燥剂、除硫剂后，均应先作几个高碳试样，使系统与二氧化碳达一定平衡后开始样品分析。 (4)通氧速度要恰当。对卧式炉，开始通氧速度稍慢，待样品燃烧后适当加快通氧速度，将生成的二氧化碳驱至量气管内。 (5)分析高碳试样后，应通氧吸收一次，将系统中残留的C02驱尽，才可接着进行低碳样的分析。 (6)吸收器及水准瓶内溶液及混合气体的温度应基本一致。,六、注意事项,(7)当洗气瓶内硫酸体积明显增加，除硫管中二氧化锰变白时，应及时更换。 (8) 根据理想气体方程，可以计算1.00 mg的碳生
6、成的二氧化碳在0、101.32 kPa的标准状态下的体积为1.8535 mL。 (9) 气体体积受温度和压力的影响很大，分析结果计算时需对测量的体积(或含量)进行温度和压力校正，换算为1 6和10132 kPa时的体积(或含量)。根据气态方程，校正系数f是 16、101.32 kPa时的体积和测量条件(t/、P/kPa)的体积比,f可表示为： 式中 P测量时的大气压，kPa； pw测量时水的饱和蒸气压，kPa； t量气管温度，。 (10) 瓷舟及溶剂须作空白试验。瓷舟应预先在马弗炉中10001200下灼烧1 h，不等完全冷却就取出，放在盖子不涂凡士林油的干燥器中保存，空白值检查应小于0.002的碳。 (11) 试样应保证清洁，不含有机物和油垢等，若有油垢可用乙醚或乙醇清洗，烘干后再分析。 (12) 量气瓶应保持清洁，瓶壁上不得沾有水珠，以免溶液不能顺利流下。,
