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1、环境分析技术课程实验报告实验一 电位滴定法测混合酸的浓度1. 实验目的与意义：电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。本试验旨在掌握酸碱电位滴定法的原理和方法；了解
2、自动电位滴定仪的使用要点；学会电位滴定法确定滴定终点；了解电位滴定法测定混合酸的原理和方法。 2. 实验方法：本实验依靠自动电位滴定仪，使用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠的浓度，然后使用该氢氧化钠溶液滴定盐酸和醋酸混合酸的浓度。（1）仪器设定：电位突变判断终点的突变值为：10；滴定液最少增加量：10ul；滴定液停止体积：20ml。（2）基准邻苯二甲酸氢钾溶液的配制：称取 150-200mg 邻苯二甲酸氢钾粉末，加水至 60ml，震荡溶解。平行两份。A:0.1645g 邻苯二甲酸氢钾，B:0.1785g 邻苯二甲酸氢钾。（3）标定 NaOH: 将配制好的邻苯二甲酸氢钾溶液置于仪器上，自动电
3、位滴定仪自动依次滴定 AB 两份平行的邻苯二甲酸氢钾溶液至终点。仪器自动计算并显示出使用 NaOH 溶液的体积以及 NaOH溶液的浓度。滴定结果显示，NaOH 溶液的浓度分别为：A：0.09215，B：0.09209。平均以上两组数据，可知所用 NaOH 溶液的浓度为：0.09212 mol/L 。（4）滴定混合酸：使用已标定浓度的 NaOH 溶液滴定盐酸和醋酸混合酸。取混合酸溶液 10ml，加水至 50ml，置于自动电位滴定仪上，开始滴定至终点。仪器自动显示出两个拐点处使用 NaOH 溶液的体积：EP1=9.935，EP2=17.220。由于 HCl 是强酸，醋酸是弱酸，故用 NaOH 溶液
4、滴定盐酸和醋酸混合酸时，滴定曲线会有两个突变点。第一个突变点对应的NaOH 溶液体积为 9.935ml；第二个突变点对应的 NaOH 溶液体积为17.220ml。EP1 是滴定盐酸所需要的 NaOH 溶液体积，EP2-EP1=7.285ml 即滴定醋酸所消耗的 NaOH 溶液的体积。可以计算出：混合酸中盐酸的浓度是： 0.09212 mol/L * 9.935ml / 10ml = 0.0915 mol/L混合酸中醋酸的浓度是：0.09212 mol/L * 7.285 ml / 10ml = 0.0671 mol/L3. 结论：电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，简
5、单易行，容易判断，操作简单。通过本次试验知道了进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。 还学习到了标定 NaOH的方法和滴定混合酸浓度的测定及计算方法。实验二 便携式水质测定仪测硝酸盐氮1. 实验目的与意义：硝酸盐氮是含氮有机物经无机物作用后的最后产物，如果水样中仅含有硝酸盐氮，有机氮及亚硝酸盐氮都不存在，即
6、表明含氮有机污染物已经分解完全。水体中几种氮化物同时存在，表示水的自净作用正在进行。因此，测量水体中的硝酸盐氮对于环境水体的保护和检测具有重要意思。 本实验旨在了解便携式水质测定仪器的构造及培养能熟练的应用便携式水质测定仪测量常用的水质指标，尤其是硝酸盐氮的含量。2. 实验方法：本实验采用美国哈希便携式分光光度计 DR2700 测量水中的硝酸盐氮。DR2700 分光光度计包括：仪器操作手册；分析手册（CD-ROM）；A 型适配器（适用 1 厘米方形比色池），B 型适配器（适用多光程比色池，1 英寸 /1 厘米比色池及流通池），C 型适配器（1 英寸圆形比色池）；保护罩；遮光罩通用型电源适配器（
7、配有转换插头）；1 对 1 英寸方形玻璃比色池以及可充电的锂电池。本仪器具有自动波长(400900nm)选择功能，波长精度为1nm；仪器内预先将常见的上百种不同的比色测量曲线和校准曲线进行了程序化，可分析测试酸度、碱度、硬度、色度、氟、碘、铬、铜、镍、铁、锰、福、磷、钾、氯化物、总氯、余氯、硫酸盐、硫化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、二氧化硅等几十个参数。（1）调整仪器测量时，进行试剂空白校正，校正曲线还可以用标准参数再校正，提高了测试的准确度；试验结果可以以不同模式显示(不同单位透射率、吸光度、浓度)；数据储存能力强，仪器内可以储存多达1000 个数据点，并可调出及卸载。 （2）配备试剂将硝酸盐
8、氮作为显色剂,配置 10mg/ml 的溶液，定容 25ml。（3）自动读数，得到实验结果：NO 3-N=1.6 mg/L。3. 结论：通过本实验学会了如何使用采用美国哈希便携式分光光度计测量水中的硝酸盐氮。该仪器操作简单，触摸屏操作界面，交互式软件指导操作者快速方便地进行操作，仪器内部还安装有定时器，帮助操作者控制反应时间，仪器可提示试验中和操作过程的错误或仪器故障的信息；操作时可以使用电池电源或交流电源，所有的设备都可装备在两个手提箱中，携带方便。是一种测量水体中的硝酸盐氮的好方法。 实验三 气相色谱法分析废水中的苯系物1. 实验目的与意义：水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二
9、甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。2. 实验方法：本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空- 气相色谱法, 定性分析废水中的苯系物。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。（1）顶空法处理水样：取 15ml 水样于顶空瓶中,加入 5g NaCl,加盖密封，置于 40的恒温水浴中,水中的苯
10、系物挥发进入顶空瓶的上空，在气、液两相达到平衡后(30min)，取液上气相样品500ul（0.5ml）进行 GC 分析。（2）气相色谱仪的学习与调谐（报告见表 1）：根据调谐报告显示，仪器正常，可以开始实验。（3）气相色谱定性分析苯系物：A:全扫描：取废水液面上气相样品 0.5ml 打入 GC 进样口，开始分析样品中的苯系物。全扫描色谱图见表 2。从图中可以看出水样中共扫描出 8 个峰（除了溶剂峰外）。对照气相色谱标准谱库（表 4-8），可以看出编号为 2 的峰是苯，4 为甲苯，6 为乙苯，7为间二甲苯和对二甲苯，8 为邻二甲苯。另外，还有其他的峰（编号为 1，3 和 5）不能确定是什么物质。
11、B：选择离子扫描：选择离子分别为 78,92,106 的离子碎片，可以得到色谱图见表 3。如图可以看出其他的杂峰不见了，只剩下有用的苯系物峰。编号依次为 1-5，分别依次是苯，甲苯，乙苯，间二甲苯和对二甲苯，邻二甲苯。（4）粗略定量分析苯系物：根据苯系物峰面积的相对百分数大概定量苯系物的相对含量。A:全扫描：假设 8 个峰的总面积是 100%。峰 2 的峰是苯，面积百分数是 37.84%；4 为甲苯，面积百分数是 33.33%；6 为乙苯，面积百分数 3.40%；7 为间二甲苯和对二甲苯，面积百分数是17.10%；8 为邻二甲苯，面积百分数是 6.87%。若已知 0.5ml 苯系物蒸气中的总的
12、有机物含量（出峰在 1-10min 内的有机物含量），就可以根据面积百分数大概推算出每种苯系物的含量。B：选择离子扫描：假设 5 个峰的总面积是 100%。峰 1 的峰是苯，面积百分数是 27.75%；2 为甲苯，面积百分数是 39.16%；3 为乙苯，面积百分数 4.44%；4 为间二甲苯和对二甲苯，面积百分数是20.23%；5 为邻二甲苯，面积百分数是 8.42%。若已知 0.5ml 苯系物蒸气中的总的苯系物含量（出峰在 1-10min 内的苯系物含量），就可以根据面积百分数大概推算出每种苯系物的含量。3. 结论：本方法用顶空进样技术结合气相色谱分析水中的苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、间二甲
13、苯、对二甲苯和邻二甲苯。学习了分析的具体操作手法，顶空法和气相色谱法的基本原理，还了解了粗略估计苯系物相对含量的半定量方法。由于方法采用了顶空进样器,使分析准确、方便、重复性高,且实现了样品分析半自动化。实验四 液相色谱法分析废水中的苯酚1. 实验目的与意义：由于苯酚是一种有毒化学物质, 检测排放液中的含量是非常有用的。苯酚的测定方法有多种, 如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。但前 2 种方法分析速度慢、精度低、样品用量多, 其中比色法得到的苯酚含量为能与 4-氨基安替吡啉产生显色反应的酚类总量, 不能区分不同酚, 且颜色不稳定, 灵敏度不高，而液相色谱法是近年来发展起来的一项新的分离技
14、术, 采用高压泵、固定相和高灵敏度检测器, 具有分析速度快, 分离效能好, 检测灵敏度高, 样品用量少, 操作简便, 应用范围广等优点, 特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离与分析。2. 实验方法：本实验采样标准曲线法结合液相色谱定量测定废水中的苯酚含量。实验条件为：流动相：水，乙腈；检测器：荧光检测器。（1）绘制标准曲线：分别取 5ul，10ul，20ul 的苯酚标准溶液（0.1mg/ml）打入液相色谱进样口，分别分析这三个标准样品。选择仪器的激发波长是 220nm，发射波长是 300nm。苯酚标准品的色谱图见图 1。如图苯酚标准品的出峰时间为 3.506min，苯酚含
15、量是1.98ug 时，峰面积是 3081。另外，根据三个浓度梯度的苯酚标准品的进样量和峰面积可以得出苯酚的标准曲线（公式）如图 2 和苯酚的标准曲线绘制数据如表 3。（2）水样中苯酚含量的测定：选择仪器的激发波长是 220nm，发射波长是 300nm。取 20ul 的水样打入液相色谱进样口分析样品中的苯酚。色谱图和相应的苯酚含量见图 4。如图显示出峰时间在3.516min 的峰是苯酚，面积为 1716，代入图 2 得出的公式可以计算出 20ul 的水样中含有苯酚 1.07122ug。（3）同一水样中苯酚含量的测定：选择仪器的激发波长是220nm，发射波长是 400nm。取同样的水样 20ul，
16、打入液相色谱进样口分析样品中的苯酚。色谱图和相应的苯酚含量见图 5。如图显示出峰时间在 3.520min 的峰是苯酚，面积为 29.316，代入图 2 得出的公式可以计算出 20ul 的水样中几乎不含苯酚。3. 结论：通过本实验，我认识到高效液相色谱法是废水中苯酚测定的一种有效、快速、简捷的方法。还了解了选择激发波长和发射波长的方法：一般可将仪器的激发波长(Ex)先设定为 200nm，然后进行发射波长(Em)模式扫描， (Em)波长范围暂设定为 210800nm，然后记录所有出现的峰值波长；改变激发波长(Ex)后再扫描，如第二次发射图谱中的某个（或某些）峰的位置没有位移（或位移很少），一般来说这个（或这些）峰就是荧光峰；因为荧光峰的位置是不随激发波长的改变而改变的，仅是峰高（或峰面积）发生改变，本实验还可以看出不同的发射波长会得到很大的峰面积差异，可见选择合适的发射波长非常的重要。然后，将确定的荧光峰的波长作为发射波长(Em)固定下来，再做激发波长 (Ex)的扫描，激发波长的范围要小于发
