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1、北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 1 页 共 8 页氢化物发生原子荧光法测定砷(As) 、硒(Se) 、汞(Hg) 、铅(Pb)、镉(Cd) 、锑(Sb)的分析条件一、砷的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸:优级纯1.2 氢氧化钾:分析纯1.3 硫脲溶液(100g/L):称取 10g 硫脲(分析纯) ,加入 100mL 去离子水,低温加热溶解。1.4 硫脲(100g/L)+抗坏血酸(100g/L)溶液:称取硫脲、抗坏血酸各10g,加入 100mL 去离子水溶解。1.5 硼氢化钾溶液(20g/L ):称取 2g 氢氧化钠溶于 100mL 去离子水中,加入 20g 硼氢化钾,溶解后,再加入
2、900mL 去离子水,摇匀。 (现用现配)1.6 盐酸溶液(载液):5% (V/V)1.7 砷标准使用液(100ug/L):用单标移液管吸取砷标准溶液,逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 5%(V/V)盐酸的砷标准使用液。2、标准曲线编号浓度(ug/L)加入盐酸体积(mL)加入砷标准使用液(100ug/L)体积(mL )加入硫脲溶液(100g/L)体积(mL )去离子水定容体积(mL)S0 0 10 0 10 100S1 2 10 2 10 100S2 4 10 4 10 100S3 6 10 6 10 100S4 8 10 8 10 100S5 10 10 10 10 100注:还
3、原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸。标准系列配制用 A 级 10mL 刻度移液管。依次加入少量去离子水、盐酸、砷标准使用液、硫脲溶液,用去离子水定容,摇匀。放置 20-30min 后测定。3、仪器分析条件:北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 2 页 共 8 页注:标准系列为低浓度时,负高压选择 280-300V、灯电流选择 80-100 mA标准系列为高浓度时,负高压选择 260-280V、灯电流选择 60-80 mA二、汞的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸:优级纯1.2 硝酸:优级纯1.3 重铬酸钾:优级纯1.4 氢氧化钾:分析纯1.5 硼氢化钾溶液(10g/L ):称取 2g 氢氧化钠溶
4、于 100mL 去离子水中,加入 10g 硼氢化钾,溶解后,再加入 900mL 去离子水,摇匀。 (现用现配)1.6 盐酸溶液(载液):5% (V/V)1.7 汞标准使用液(100ug/L):用单标移液管吸取汞标准溶液,逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 5%(V/V)硝酸 -(0.5g/L) 重铬酸钾的汞标准使用液。2、标准曲线编号 浓度(ug/L)加入盐酸体积( mL)加入汞标准使用液(100ug/L)体积( mL)去离子水定容体积( mL)S1 0.4 5 1 100S2 0.8 5 2 100S3 1.2 5 3 100S4 1.6 5 4 100S5 2.0 5 5 100
5、注:标准系列配制用 A 级 2mL 刻度移液管。汞标准储备液、使用液的介质为 5%(V/V)硝酸-(0.5g/L) 重铬酸钾。项 目 条 件 项 目 条 件负高压 260-300V 原子化器高度 8mm灯电流 60-100mA 载流 5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min屏蔽气流量 800-1000 ml/minKBH4 浓度 KBH42%(W/V )NaOH0.2%(W/V)北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 3 页 共 8 页3、仪器分析条件:注:标准系列为低浓度时,负高压选择 240-260V、灯电流选择 30-40 mA标准系列为高浓度时,负高压选择 220-24
6、0V、灯电流选择 20-30 mA三、硒的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸:优级纯1.2 氢氧化钾:分析纯1.3 硼氢化钾溶液(20g/L ):称取 2 g 氢氧化钠溶于 100mL 去离子水中,加入 15g 硼氢化钾,溶解后,再加入 900mL 去离子水,摇匀。 (现用现配)1.4 盐酸溶液(载液):5% (V/V)1.5 硒标准使用液(100ug/L):用单标移液管吸取硒标准溶液,逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 20%(V/V)盐酸的硒标准使用液。2、标准曲线编号 浓度(ug/L)加入盐酸体积( mL)加入硒标准使用液(100ug/L)体积( mL)去离子水定容体积( mL
7、)S0 0 20 0 100S1 2 20 2 100S2 4 20 4 100S3 6 20 6 100S4 8 20 8 100S5 10 20 10 100注:标准系列配制用 A 级 10mL 刻度移液管。依次加入少量去离子水、盐酸、硒标准使用液,摇匀。水浴加热30min,取下冷却后,用去离子水定容。项 目 条 件 项 目 条 件负高压 220-260V 原子化器高度 8mm灯电流 20-40mA 载流 5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min屏蔽气流量 800-1000 ml/minKBH4 浓度 KBH41%(W/V )NaOH0.2%(W/V)北京科创海光原子荧光应
8、用技术培训资料第 4 页 共 8 页3、仪器分析条件:注:标准系列为低浓度时,负高压选择 280-320V、灯电流选择 60-80 mA标准系列为高浓度时,负高压选择 260-280V、灯电流选择 40-60 mA四、锑的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸:优级纯1.2 氢氧化钾:分析纯1.3 硫脲溶液(100g/L):称取 10g 硫脲(分析纯) ,加入 100mL 去离子水,低温加热溶解。1.4 硫脲(100g/L)+抗坏血酸(100g/L)溶液:称取硫脲、抗坏血酸各10g,加入 100mL 去离子水溶解。1.5 硫脲(20g/L)+碘化钾(100g/L)溶液:分别称取 2g 硫脲、10g
9、 碘化钾,溶于 100mL 去离子水中,摇匀。1.6 硼氢化钾溶液(20g/L ):称取 2g 氢氧化钾溶于 100mL 去离子水中,加入 20g 硼氢化钾,溶解后,再加入 900mL 去离子水,摇匀。 (现用现配)1.7 盐酸溶液(载液):5% (V/V)1.8 锑标准使用液(100ug/L):用单标移液管吸取锑标准溶液,逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 10%(V/V)盐酸的锑标准使用液。2、标准曲线编号浓度(ug/L)加入盐酸体积(mL)加入硫脲溶液(100g/L)体积(mL)加入锑标准使用液(100ug/L )体积(mL )去离子水定容体积(mL )S0 0 10 20 0
10、 100S1 2 10 20 2 100项 目 条 件 项 目 条 件负高压 240-320V 原子化器高度 8mm灯电流 40-80mA 载流 5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min屏蔽气流量 800-1000 ml/minKBH4 浓度 KBH42%(W/V )NaOH0.2%(W/V)北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 5 页 共 8 页S2 4 10 20 4 100S3 6 10 20 6 100S4 8 10 20 8 100S5 10 10 20 10 100注:还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸或硫脲+碘化钾;标准系列配制用 A 级 10mL 刻度移液管;依
11、次加入少量去离子水、盐酸、锑标准使用液,用去离子水定容,摇匀。放置 20-30min 后测定。3、仪器分析条件:注:标准系列为低浓度时,负高压选择 280-300V、灯电流选择 60-80 mA标准系列为高浓度时,负高压选择 240-260V、灯电流选择 40-60 mA五、铅的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸:优级纯1.2 氢氧化钾:分析纯1.3 草酸溶液(10g/L):称取 1g 草酸溶于 100mL 去离子水中1.4 硼氢化钾溶液(10g/L ):称取 2g 氢氧化钾溶于 200mL 去离子水中,溶解后,加入 20g 铁氰化钾,溶解后,再加入 10g 硼氢化钾,溶解后,再加入 800m
12、L 去离子水,摇匀。 (现用现配)1.5 盐酸溶液(载液):1.5% (V/V)1.6 铅标准使用液(100ug/L):用单标移液管吸取铅标准溶液,逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 1.5%(V/V)盐酸的铅标准使用液。2、标准曲线编号浓度(ug/L)加入铅标准使用液(100ug/L)加入草酸溶液(10g/L)体积加入盐酸溶液(1+1)体积去离子水定容体积(mL)项 目 条 件 项 目 条 件负高压 240-300V 原子化器高度 8mm灯电流 40-80mA 载流 5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min KBH4 浓度 1.5-2%屏蔽气流量 800-1000
13、ml/min北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 6 页 共 8 页体积(mL) (mL) (mL)S0 0 0 2 3 100S1 2 2 2 3 100S2 4 4 2 3 100S3 6 6 2 3 100S4 8 8 2 3 100S5 10 10 2 3 100注:标准系列配制用 A 级 10mL 刻度移液管;依次加入铅标准使用液、草酸溶液、盐酸溶液,摇匀。3、仪器分析条件:注:标准系列为低浓度时,负高压选择 260-280V、灯电流选择 60-80 mA标准系列为高浓度时,负高压选择 240-260V、灯电流选择 40-60 mA六、镉的测定(1)1、试剂与标准溶液1.1 盐酸:
14、优级纯1.2 氢氧化钾:分析纯1.3 硫脲溶液(100g/L):称取 10g 硫脲(分析纯) ,加入 100mL 去离子水,低温加热溶解。1.4 钴溶液(100ug/L):取(100ug/L )钴标准溶液,稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为 1%(V/V)盐酸的钴溶液1.5 硼氢化钾溶液(20g/L ):称取 2g 氢氧化钾溶于 100mL 去离子水中,加入 20g 硼氢化钾,溶解后,再加入 900mL 去离子水,摇匀。 (现用现配)1.6 盐酸溶液(载液):5% (V/V)1.7 镉标准使用液(100ug/L):用单标移液管吸取镉标准溶液,逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 5
15、%(V/V)盐酸的镉标准使用液。项 目 条 件 项 目 条 件负高压 260-300V 原子化器高度 8mm灯电流 40-80mA 载流 1.5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min KBH4 浓度 1-1.5%屏蔽气流量 800-1000 ml/min北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 7 页 共 8 页2、标准曲线编号 浓度(ug/L )加入硫脲溶液(100g/L )体积(mL )加入钴溶液(100g/L )体积(mL )加入镉标准使用液(100ug/L )体积(mL )去离子水定容体积(mL )S0 0 20 1 0 100S1 1 20 1 1 100S2 2 20
16、 1 2 100S3 3 20 1 3 100S4 4 20 1 4 100S5 5 20 1 5 100注:标准系列配制用 A 级 5mL 刻度移液管;3、仪器分析条件:注:标准系列为低浓度时,负高压选择 280-300V、灯电流选择 60-80 mA标准系列为高浓度时,负高压选择 260-280V、灯电流选择 40-60 mA六、镉的测定(2)1、试剂与标准溶液1.1 盐酸:优级纯1.2 氢氧化钾:分析纯1.3 盐酸溶液(载液):2%(V/V)1.4 镉分析专用号试剂溶液:0.5%(W/V)1.5 还原剂:镉分析专用号试剂 4%(0.5%氢氧化钠介质)称取 2 克氢氧化钠溶于去离子水中,溶解后加入 16 克镉分析专用号试剂,去离子水稀释至 400 mL1.6 镉标准使用液( 100ug/L):用单标移液管吸取镉标准溶液,逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 1%(V/V)盐酸的镉标准使用液。项 目 条 件 项 目 条 件负高压 26