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1、1延胡索产地醋煮工艺的研究作者：田永亮，窦志英，曹柳，王萍，李迎春【摘要】目的优选出延胡索最佳产地醋煮工艺。方法首先对温度、用醋量和拌润时间进行了单因素考察，然后采用正交实验，以用醋量、拌润时间和粒度作为正交设计因素，再采用 HPLC 法测定延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱 3 种有效成分的含量，最后获得延胡索最佳产地醋煮工艺。结果延胡索最佳产地醋煮工艺即选小个子药材加 40%的醋和适量水拌润 4h 后煮至醋液吸尽；大个药材应适当破碎后再炮制。结论优选出的延胡索最佳产地醋煮工艺简单易操作，稳定可行。【关键词】产地加工；醋煮工艺；延胡索；延胡Abstract：ObjectiveToopt
2、imizetheorigin-boilingwithvinegartechnology.MethodsSingle-factorexperimentwascarriedoutwithtemperature,vinegarvolumeandmixingtimeatfirst,orthogonalexperimentwascarriedoutwithvinegarvolume,mixingtimeandparticlesizeasfactorsoftheorthogonalexperimentdesign.HPLCwasusedtodeterminethecontentsoftetrahydrop
3、almatine,protopineanddehydrocorydalinewhichwerethethreemainactiveingredientsinRhizomaCorydalis.Atlast,theoptimumorigin-boilingwithvinegartechnologyofRhizomaCoridaliswasobtained.ResultsTheoptimumorigin-boilingwithvinegartechnologyofRhizomaCoridaliswasthatthesmallCorydaliswasadded40%vinegarandinfiltra
4、ted4handboiled,thebigoneswasprocessedafterbreaking.ConclusionTheoptimumorigin-boilingwithvinegartechnologyofRhizomaCoridalisissimple,easyandstably.Keywords：Origin-processing;Boilingwithvinegartechnology;Corydalistuber;Tetrahydropalmatine;Protopine;Dehydrocorydaline延胡索为罂粟科(Papaveraceae)植物延胡索 Corydali
5、syanhusuoW.T.Wang 的干燥块茎。具有活血、利气、止痛之功效，临床用于治疗胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等症1 。延胡索中主要有效成分为生物碱，在药材中多数以结合态的生物碱盐存在，少数碱性极弱的以游离态形式存在2 。由于市售的延胡索都是经过产地水煮加工并经炮制后作为临床药用的，这样工序较繁琐，质量难以控制和保证。在产地加工过程中，延胡索水煮后损失了很多有效成分，有学者调研时发现（毛淑杰，游修琪，顾雪竹.产地不同采制方法对延胡索质量的影响.中华中医药学会炮制分会 2008 年学术研讨会论文集，2008：210.） ，当地农民有用其水煮液治病的，而且疗效很好。根据本实验
6、室对不同炮制方法对延胡索中有效成分含量影响3的考察结果，延胡索鲜品经醋煮后的水提液中，2其主要有效成分延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱的含量也较高。因而本实验选择了鲜品醋煮作为产地加工炮制一体化的工艺，以延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱作为指标，先进行了对烘制温度、用醋量和拌润时间的单因素考察，再通过采用正交实验法，以用醋量、拌润时间和粒度为考察因素，优选出延胡索产地醋煮工艺的最佳条件，以期为产地加工与炮制一体化工艺的进一步研究奠定基础。1 仪器与试药DHG78-1 烘箱（湖北省黄石市医疗器械厂） ；BP121S 电子天平（瑞士托利斯） ；X205 红外感应天平（十万分之一，METTLERTO
7、LEDO） ；AS20500AT 超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司） ；日本岛津 HPLC 系统（SCL-10AVPHPLCPump；SPD-M10AVP 二级管阵列检测器） ；自动进样系统；色谱柱 TCC18（250mm4.6mm,5m，Agilent） 。延胡索乙素对照品（批号：0726-200409 中国药品生物制品检定所） ；去氢紫堇碱对照品（批号：043-27611 日本和光纯药工业株式会社） ；原阿片碱对照品（批号：0853-200201 中国药品生物制品检定所） 。食用醋（天津市天立独流老醋股份有限公司） ；水（蒸馏水及色谱用水） ；甲醇，乙腈（色谱纯，天津协和昊鹏色谱科
8、技有限公司） ；三乙胺，磷酸（分析纯，天津市北方天医化学试剂厂） 。延胡索鲜药材产地为陕西董家营，经本校中药鉴定教研室马琳教授鉴定为罂粟科植物延胡索 CorydalisyanhusuoW.T.Wang.的干燥块茎。本实验中，延胡索药材炮制时的含水量为 38%。2 方法与结果2.1 含量测定方法的建立32.1.1 色谱条件色谱柱为 AgilentTCC18（250mm4.6mm,5m） ，美国安杰伦公司；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调 pH5.3)（2872） ，流速为1ml/min，柱温为 35，检测波长为 280nm，在此条件下，理论塔板数按延胡索乙素峰、原阿片碱峰和去氢紫堇碱峰计
9、算均不低于 3000。空白溶剂色谱图中在与延胡索乙素、去氢紫堇碱、原阿片碱色谱峰相应位置上无峰，说明此系统条件无干扰。色谱图见图 1。2.1.2 对照品溶液的制备精密称取去氢紫堇碱对照品 1.38mg，延胡索乙素对照品 2.15mg，原阿片碱对照品 1.776mg，分别置 10ml 容量瓶中，加甲醇至刻度。再分别吸取去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱对照品溶液 2.5，0.6，0.8ml 于 10ml 容量瓶中，加甲醇至刻度，配制去氢紫堇碱为 0.0345mg/mL、延胡索乙素为 0.0129mg/ml、原阿片碱为 0.014208mg/ml 的混合对照品储备液。32.1.3 供试品溶液的制备精
10、密称取样品粉末 0.5g，精密加水 25ml，超声提取 2 次，30min/次，滤过，合并滤液，定容到 100ml 容量瓶中，过 0.45m 微孔滤膜，取续滤液，即得。2.1.4 线性关系的考察精密吸取混合对照品储备液，以甲醇配置浓度分别为：去氢紫堇碱0.0345，0.001725，0.008625，0.005175，0.0043125，0.0025875mg/ml，延胡索乙素0.0129，0.00645，0.003225，0.001935，0.0016125，0.0009675mg/ml，原阿片碱 0.014208，0.007104，0.003552，0.0021312，0.001776，0
11、.0010656mg/ml。吸取 10l 注入高效液相色谱仪，测定峰面积。以峰面积(X)为横坐标，浓度(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，测定去氢紫堇碱的回归方程为 Y=310-8X+0.0005，r0.9999，线性范围为：0.0258750.345g。延胡索乙素的回归方程 Y=110-7x+0.0002，r0.9999，线性范围为：0.0096750.129g。原阿片碱的回归方程为 Y=110-7x+0.0003，r0.9996，线性范围为：0.0106560.14208g。2.1.5 方法学考察精密度：精密吸取供试品溶液，重复进样 6 次，测得去氢紫堇碱峰面积RSD0.04，延胡索乙素峰面积
12、RSD0.23，原阿片碱峰面积 RSD0.65，表明精密度良好。稳定性：取同一供试品溶液，分别于 0，2，4，6，8，10h 进样测定，测得去氢紫堇碱峰面积 RSD1.10%，延胡索乙素峰面积 RSD0.40，原阿片碱峰面积 RSD1.10，表明供试品溶液在 10h 内稳定。重复性：取同一批号样品，按照供试品溶液的制备方法，分别制备 6 份供试品溶液，测定去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱的平均含量分别为1.298，0.4843，0.498mg/g，RSD 分别为 2.70，2.10，2.70。结果表明本方法重复性良好。加样回收率实验：精密称取 6 份已测知含量的样品各 0.25g，添加各对照品
13、溶液适量,按样品含量测定项下方法操作，测得去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱平均加样回收率分别为 99.50%，99.75，97.78%，RSD 分别为2.90，2.70，1.70%。结果见表 1。表 1 延胡索水提液的加样回收率试验结果（略）2.2 单因素考察2.2.1 烘制温度考察称取延胡索药材 9 份，用 40%的醋浸润 12h，分别在50，60，80，100，120，140，160，180和 200烘干，粉碎过 40 目筛，备用。42.2.2 用醋量的考察称取延胡索药材 7 份，分别加入10%，20%，30%，40%，50%，60%和 70%的醋，并加适量水浸润 12h。煮至醋液吸尽，烘
14、干，粉碎过 40 目筛备用。2.2.3 拌润时间的考察称取延胡索药材 8 份，加入 40%的醋和适量的水，分别拌润2，4，6，8，10，12，18，24h，煮至醋液吸尽，烘干，粉碎过 40 目筛备用。2.2.4 样品的含量测定取各炮制样品，按项“2.1.3”下的方法制备供试品溶液，精密吸取各供试品溶液 20l，分别注入高效液相色谱仪，测定含量。以去氢紫堇碱 X（权重 40%） ，延胡索乙素 Y（权重 40%）和原阿片碱 Z（权重 20%）的含量（mg/g）为指标进行评分，评分=100（X40%/Xmax+Y40%/Ymax+Z20%/Zmax） 。结果见表24。表 2 不同温度的延胡索样品中
15、3 种成分的含量（略）表 3 不同用醋量的延胡索样品中 3 种成分的含量（略）表 4 不同拌润时间的延胡索样品中 3 种成分的含量（略）结果表明，温度对 3 种有效成分的含量影响不大；用醋量：10%30%的用醋量下测得的 3 种有效成分含量相差甚微，40%70%的用醋量下测得的有效成分含量也很接近，而且明显高于前 3 个水平的用醋量；拌润时间以拌润 8h 时 3 种有效成分的含量是最高的。根据各单因素的优选结果综合后选定延胡索炮制工艺中各技术参数为：温度 100180，用醋量为 40%，拌润时间为 8h。2.3 正交实验优选延胡索的最佳醋煮工艺2.3.1 正交试验设计在参考文献和单因素考察的基
16、础上，正交设计选择了以粒度、用醋量、拌润时间为考察因素，每个因素 3 个水平。见表 5。表 5 炮制因素水平（略）2.3.2 样品的炮制取延胡索药材大、中、小 3 份，将每份平均分成 3 份，按 L9（34）正交实验安排如表 6。表 6 延胡索药材炮制实验设计表及结果（略）2.3.3 样品的含量测定取各样品，按“2.1.3”项下的方法制备供试品溶液，精密吸取各供试品溶液 20l，分别注入高效液相色谱仪，测定含量。以去氢紫堇碱 X（权重 40%） ，延胡索乙素 Y（权重 40%）和原阿片碱 Z（权重 20%）的含量（mg/g）为指标进行评分。结果见表 6。方差分析结果见表 7。评分5=100（X40%/Xmax+Y40%/Ymax+Z20%/Zmax） 。表 7 延胡索药材正交实验方差分析结果（略）表 6 直观分析结果表明，延胡索醋煮鲜延胡索最佳工艺为 A3B2C1，即小个延胡索加 40%的醋和适量水拌润 4h。大个药材应
