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1、XXXX蓄电池厂标准Q/XXJS-02-（0110）-2001 原辅材料化学分析规程 编制： 审批：2001年XX月XX日发布 2001年XX月XX日实施XXXX蓄电池厂目录1 Q/XX-JS-02-01-2001电解铅分析规程-12 Q/XX-JS-02-02-2001还原铅分析规程-113 Q/XX-JS-02-03-2001铅基多元合金分析规程-144 Q/XX-JS-02-04-2001专用硫酸分析规程-175 Q/XX-JS-02-05-2001乙炔黑分析规程-226 Q/XX-JS-02-06-2001硫酸钡分析规程-257 Q/XX-JS-02-07-2001腐植酸分析规程-28
2、8 Q/XX-JS-02-08-20011，2酸分析规程-309 Q/XX-JS-02-09-2001硼酸分析规程-3110 Q/XX-JS-02-10-2001甘油分析规程-3411 Q/XX-JS-02-11-2001半成品及成品的分析规-3612 Q/XX-JS-02-12-2001标准液的配制及标定-42-0-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 1 适用范围本规定了电解铅各成份的分析方法本标准适用于电解铅各成份的测定2 分析方法2.1 方法原理 试样用硝酸溶解,在酸性介质中分别用不同的显色剂与铜（Cu）、铁（Fe）、铋（Bi）、锑（Sb）、锡（Sn）、砷（As）生成有
3、色溶液后在分光光度计波长为铜420nm、铁470 nm、铋470 nm、锑640 nm、锡660nm、砷640nm处分别测定其吸光度，同时进行标准样的吸光度测定对比换算之。2.2 试样的处理称取经破碎至要求的试样约20g于250ml的烧杯中加入100ml（1+3）的硝酸溶液，在电炉上低温加热溶解并驱尽氮化物。冷却后移入250ml的容量瓶中用纯水洗涤烧杯若干次并用纯水稀释至刻度摇匀备用液（测定铜、锡、砷等元素）。在50ml容量瓶加入5ml的浓硫酸用备用液稀释至刻度充分混合均匀静置澄清成备用液（测定铁、锑、铋等元素）。空白样的制备:在250ml的容量瓶中加入100ml(1+3)的硝酸并用纯水稀释至
4、刻度成空白试样。3 铜(Cu)的测定3.1 仪器721型或722型分光光度计-1-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 3.2 试剂a 50%的柠檬酸铵;b (1+1)氨水;c 1%甲酚红(50%乙醇)指示剂;d 0.2%DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠、铜试剂);e 三氯甲烷(氯仿)。3.3 分析步骤及结果计算3.3.1 吸取备用液10ml于60ml分液漏斗中加入50%的柠檬酸铵5ml、1%的甲酚红指示剂2d（d代表滴），用（1+1）的氨水调节至溶液呈红色加入0.2%的DDTC试剂5ml摇匀,准确加入10ml三氯甲烷,振荡1min后静置分层,将有机相放入0.5cm的比色皿中,
5、 另吸取5ml含0.1mg/ml的铜标准液于60ml分液漏斗中加入50%的柠檬酸铵5ml、1%的甲酚红指示剂2d（d代表滴），用（1+1）的氨水调节至溶液呈红色加入0.2%的DDTC试剂5ml摇匀,准确加入10ml三氯甲烷,振荡1min后静置分层,将有机相放入0.5cm的比色皿中,在波长420nm下将试样及标样并以空白试样作参比校准测定其吸光度。（空白样的操作与上述相同）3.3.2 结果计算-2-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 式中: Cu 试样中铜的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 铜标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/2
6、50； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。注：也可采用绘制标准曲线查找法，但必须定期进行曲线校正。4 砷（As）的测定4.1 仪器721型分光光度计4.2 试剂 a 正丁醇; b 无水乙醇; c 盐酸; d 2%的高锰酸钾溶液; e 10%的钼酸铵溶液; f 氯化亚锡溶液(用0.25g氯化亚锡溶于10ml盐酸中,加入178ml0.5N 硫酸,加入12ml正丁醇混匀。现用现配制)4.3 分析步骤及结果计算4.3.1 吸取备用液10ml于60ml分液漏斗中,加入高锰酸钾使溶液至紫-3-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 红色,并保持2min不褪色。加入10%的钼酸铵5
7、ml，用纯水稀释至40ml混匀。加入正丁醇20ml，振荡2min，静置分层弃去水相。加入20ml（1.8N）的硝酸振荡20s(秒) 静置分层弃去水相。加入15ml氯化亚锡溶液振荡20s(秒) 静置分层弃去水相。有机相移入25ml的比色管中,加入1ml的无水乙醇,用正丁醇稀释至刻度混匀。另吸取砷标准液5ml于60ml分液漏斗中,加入高锰酸钾使溶液至紫红色,并保持2min不褪色。加入10%的钼酸铵5ml，用纯水稀释至40ml混匀。加入正丁醇20ml，振荡2min，静置分层弃去水相。加入20ml（1.8N）的硝酸振荡20s(秒) 静置分层弃去水相。加入15ml氯化亚锡溶液振荡20s(秒) 静置分层弃
8、去水相。有机相移入25ml的比色管中,加入1ml的无水乙醇,用正丁醇稀释至刻度混匀。移入1cm的比色皿中于波长为640nm处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。4.3.2 结果计算式中: As 试样中砷的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 砷标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。-4-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 5 铁(Fe)的测定5.1 仪器721型分光光度计5.2 试剂a 20%的硫氰酸铵溶液;b (1+1)盐酸。5.3 分析步骤及结果计算5.3.1 吸取备用液上层
9、清液10ml于50ml的容量瓶中加入5ml（1+1）的盐酸，加入10ml20%的硫氰酸铵充分混匀静置5min于1cm的比色色皿中另吸取铁标准液5ml于50ml的容量瓶中加入5ml（1+1）的盐酸，加入10ml20%的硫氰酸铵充分混匀静置5min于1cm的比色色皿中在波长470nm处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。5.3.2 结果计算式中: Fe 试样中砷的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 铁标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。-5-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 6
10、 铋(Bi)的测定6.1 仪器 721型分光光度计6.2 试剂 a (1+4)的硝酸; b 10%的酒石酸; c 10%的硫脲。6.3 分析步骤及结果计算6.3.1 吸取备用液上层清液10ml于50ml的容量瓶中加入10ml(1+4)的硝酸,5ml10%的酒石酸,10ml10%的硫脲用纯水稀释至刻度充分混匀静置10min于3cm的比色皿中。另吸取铋标样5ml于50ml的容量瓶中加入10ml(1+4) 的硝酸,5ml10%的酒石酸,10ml10%的硫脲用纯水稀释至刻度充分混匀静置10min于3cm的比色皿中在470nm处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。6.3.2 结果计算式中: Bi 试样中
11、砷的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度； C标 铋标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。-6-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 7 锡(Sn)的测定7.1 仪器 721型分光光度计7.2 试剂 a 30%的当柠檬酸; b 1%的抗坏血酸(VC); c 0.03%的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB); d 乳酸； e 0.018%邻苯二酚紫(PV)。7.3 分析步骤及结果计算7.3.1 吸取备用液10ml于50ml的容量瓶中,加入5ml30%的柠檬酸+2.5ml的乳酸+5ml1%的VC
12、充分摇匀再加5ml0.018%PV+5ml0.03%CTMAB溶液用纯水稀释至刻度放置5min于2cm的比色皿中。另吸取锡标样5ml于50ml的容量瓶中,加入5ml30%的柠檬酸+2.5ml的乳酸+5ml1%的VC充分摇匀再加5ml0.018%PV+5ml0.03%CTMAB溶液用纯水稀释至刻度放置5min于2cm的比色皿中在660nm波长处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。7.3.2 结果计算式中: Sn 试样中锡的含量 %； E样 试样的吸光度； E标 标样的吸光度；-7-电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 C标 锡标样的标准浓度 mg/ml； d 试样的取样比例 10/250； G样称取试样量 g； V标取标样的体积 ml。8 锑(Sb)的测定8.1 仪器721型分光光度计8.2 试剂
