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1、 2000t/a马来酸二甲酯生产工艺 毕 业 设 计系 别: 化学与材料工程学院 课题名称： 马来酸二甲酯的工艺设计 指导老师： 刘承先 班 级： 化工 1211 学生姓名： 孔祥宇 化工1211班毕业设计任务书化工1211班， 孔祥宇 同学：现下达给你毕业设计如下，要求你在预定的时间内，完成此项任务。一、项目名称： 2000吨/年 邻苯二甲酸二丁酯生产工艺设计通过相关图书、期刊、电子资料等查询、论证，自行确定生产方法，经老师审阅后执行。二、主要内容1、开题报告（1）产品市场概况及前景、现有生产方法评价、以及选定的生产方法（2）毕业设计主要工作（3）工作进度安排2、设计及说明书内容见指导书3、
2、设计图纸（1）带控制点的工艺流程图（2）物料流程图（3）设备一览表（4）设备平面布置图三、工艺设计参数：（1）产品规模及规格：年生产力：2000吨/年产品规格： 98%(wt)( 2) 年开工时间： 300天（3）反应条件、消耗定额、收率等相关数据，请根据所选生产方法的文献确定。（4）原料规格：所有原料是工业一级品，通过查阅资料得到。（5）公用工程条件：蒸汽： 8kg/cm2循环冷却水： 20电： 380V（6）厂址：常州地区，自然条件主导风向 东南风最大风速 20.3m/s平均风速 3.1m/s年平均降雨量 1076.1mm年平均气温 15.4绝对最高气温 39.4绝对最低气温 -15.5年
3、平均相对湿度 70%年平均气压 1016.3mbar地下水位 3.00m地震烈度 6四、设计中主要参考资料（参考书）（包括资料、规范、标准等）：1、化工部设备设计中心站。化工设备设计手册、化学工程师手册。上海科学技术出版社。1981。2、国家医药管理局上海医药设计院编,化学工艺设计手册M（第二版）化学工业出版社（等）3、刘光启、马连湘、刘杰。化学化工物性数据手册。化学工业出版社，工业装备与信息工程出版中心。2001。4、化学工程手册编辑委员会。化学工程手册。化学工业出版社。1998。5、化工部科技情报研究所，世界精细化工手册M,北京：科学出版社，1982.4026、化工部科技情报研究所，世界精
4、细化工手册M,北京：科学出版社，1982.4027、徐克勋,精细有机化工原料及中间体手册M 化学工业出版社8、中国医药工业公司编印,医药产品生产工艺汇编 M 1996，3289、张跃，精细化工中间体生产流程图解M 化学工业出版社10、相关图书、期刊、电子资料等等五、提交技术文件：设计说明书：1份设计图纸：3张（物料流程图、带控制点工艺流程图、设备平面布置图）六、上交文件（装订）：1、开题报告：1份（将此任务书装订在开题报告封面后第一页）2、设计说明书：1份； 附：设计图纸3张及设备一览表3、草稿本请将上述文件装在文件袋中上交。设计指导老师：刘承先2014.11.20常州工程职业技术学院毕业设计
5、开题报告 （ 2012 届）题目： 马来酸二甲酯生产工艺设计 学生： 孔祥宇 系： 化学工程技术系 专业班级： 化工1211 指导教师： 刘承先 专业技术职务： 副教授 一、前言1、 课题的背景、目的和意义产品用途：用作树脂聚合单体、有机合成中间体。课题的背景、目的和意义：顺丁烯二酸二甲酯与其它物质的共聚物可制成多种具有特殊性能和用途的涂料、粘结剂、防缩整理剂等，有很大的市场应用价值。在顺丁烯二酸二甲酯的生产应用中，若想提高产品生产率，简化后处理工艺，降低生产成本，则传统的以硫酸为催化剂的生产工艺有必要向新型的绿色经济型工艺发展；而关键在于高效、廉价、易于分离回收的新型催化剂的设计开发。沸石型
6、分子筛具有催化活性高，环境污染小，能够重复使用，且可以与多价金属阳离子进行离子交换改性等优势，将会成为马来酸二甲酯生产工艺中催化剂发展方向之一。近几年来，马来酸二甲酯的合成在技术上没有多大的进展，主要停留在20世纪70年代的技术水平。国内用硫酸作为催化剂，它虽然价廉易得，但设备腐蚀严重，副反应多，有大量富马酸二甲酷产生，山于在马来酸二甲酯中残存硫酸，因此，若用液碱中和将产生大量废液，用釜蒸馏时也会有釜残产生造成损失，而影响马来酸二甲酯的收率。这几年在酯化方面，出现了磷钨酸、硫酸铁、甲基磺酸、硫酸铁氨、对甲苯磺酸、硅钨酸、聚苯乙烯磺酸、硫酸铁和三氯化铝等固体超强酸，它们的制备须高温净化分离，非常
7、麻烦，需要自己合成，制备催化剂本身就产生三废。2、 课题的现状与发展趋势；课题欲解决哪一方面的问题现在用于马来酸二甲酯催化合成的无机酸类催化剂主要是硫酸。早先有美国专利报道，在泡帽塔反应器中，以硫酸为催化剂，甲醇与顺酐按摩尔比1.43.0混合，在100125下酯化反应20140min，马来酸二甲酯收率达到96以上。马来酸二甲酯的应用在国内起步较晚，目前尚无国家及行业标准，国内有关马来酸二甲酯合成的文献报道较少。传统的硫酸法生产工艺，顺酐酯化反应通常在反应釜内进行，这种方法工艺成熟。即顺丁烯二酸酯(简称顺NF)在硫酸的催化作用下与甲醇进行酯化反应，虽然催化剂活性高、价格便宜，但存在副反应多、产品
8、容易异构化成富马酸二甲酯、设备腐蚀严重、后续处理复杂等缺点。目前，只有少数涂料企业在应用顺丁烯二酸二甲酯。硫酸用作催化剂，其优点是可溶于反应体系中，使酯化反应在均相条件下进行；而且催化活性高，价格便宜。缺点是硫酸有强氧化性，易使产品色泽变深；且又有强腐蚀性，易腐蚀设备及排除的酸性废水易造成环境污染。通过研究各种生产工艺，认为用固体酸催化剂合成马来酸二甲酯具有实用价值，采用固体酸为催化剂，催化顺酐的甲酯化反应合成马来酸二甲酯的生产路线，具有生产工艺简单、副产物少、产收率高的特点，具有良好的开发前景二、课题方案的确定1、 方案的原理、特点与选择依据方案的原理：顺丁烯二酸二甲酯的合成分两步进行：（1
9、）顺酐醇解生成顺丁烯二酸单甲酯HC-C=OHC-C=O=O+CH3OHHC-COOCH3HC-COOH=+CH3OH加催化剂HC-COOCH3HC-COOCH3=+H2O 该反应过程中顺酐开环结合一分子水，反应迅速，无需催化剂。研究表明，第一步反应容易进行，无需催化剂，基本上是不可逆的。第二步反应是可逆过程，速率较慢，是合成顺丁烯二酸二甲酯的关键控制步骤，需在催化剂的作用下才能进行的比较迅速和完全。（2）顺丁烯二酸单甲酯转化为双酯该反应是可逆过程，是合成马来酸二甲酯的关键控制步骤，需在催化剂的作用下才能进行的比较迅速和完全。方案的特点：我选择磷钨酸。因为磷钨酸价廉易得，且具有与产品分离容易、酯
10、化过程无三废、其催化剂可循环使用、收率可达95%以上等优点。方案的选择依据：传统生产DMM的方法是以顺酐为原料，在硫酸的催化作用下与甲醇进行酯化反应，该生产工艺虽然催化剂硫酸的催化活性高、价格便宜，但存在副反应多、产品容易异构化成富马酸二甲酯、设备腐蚀严重、后续处理复杂等缺点。固体酸包括杂多酸、无机酸盐、金属氧化物、固体超强酸及沸石型分子筛等，具有很强的酸性，它作为一类新型催化剂材料替代浓硫酸催化合成酯类物质，具有易分离，可再利用及不腐蚀设备等优点，且反应活性和选择性都很高。前四类固体酸催化剂已广泛应用于各类酯化反应中，但对顺丁烯二酸二甲酯的催化合成仍未见有报道。国内有何思列等人简单报道了以固
11、体酸催化剂催化合成顺丁烯二酸二甲酯，产品收率达到96以上；但是文中未指出是哪类固体酸催化剂，而且也没有工艺条件；总之，可供参考的信息不多。与均相酸催化剂相比，离子交换树脂既有很高的催化活性，又具有副反应少、无设备腐蚀及工艺流程简单等许多优点。不足的是阳离子交换树脂本身价格较高，从而会增加生产工艺的整体成本。这几 年，我们发现磷钨酸价廉易得，且具有与产品分离容易、酯化过程无三废、其催化剂可循环使用、收率可达95%以上等优点。综上所述，我选择磷钨酸催化剂。2、 课题完成步骤周次天数学习内容达成目标13设计准备动员讲课，明确设计任务要求，完成时间。1-417设计计算物料衡算、热量衡算、设备设计及选型
12、。5-715绘图工艺流程图、物料流程图、设备平面布置图等。84编制设计说明书、答辩编制设计说明书，并与图纸装订成册。准备参加答辩。三、阶段性设计计划、设计目标与应用价值1.第1周: 对生产的资料进行收集。为以后的设计准备素材。2.第2-4周：物料衡算、热量衡算、设备设计及选型。对方案中的涉及的数据进行计算，为确定设备和制图提供依据。3.第5-7周：制图 查看相关的文献，严格按照标准制图。4.第8周：编写设计说明书和装订成册。合理的设计说明书可以更加的方便阅读，寻找信息业更快。四、参考文献1、 魏影 石油化工设计数据手册下 石油工业出版社1985(3)2、中国石化集团上海工程有限公司 化工工艺设
13、计手册 化学工业出版社 2009(8)3、申迎华，郭晓刚化工原理课程设计 化学工业出版社 2009-5-14、时钧 化学工程手册(上下)(第二版) 化学工业出版社20025、王延吉 有机化工原料（第四版） 化学工业出版社 2003.76、张跃 精细化工中间体生产流程图解 化学工业出版社1995.57、曾人泉 塑料加工助剂 中国物资出版社 1997.88、陈宇 塑料助剂供产销指南 化学工业出版社 2001.12五、指导教师审阅意见 签名： 年 月 日目 录第一章前 言10设计依据：10产品品种、规格、数量：101.1生产原料和产品的物化性质101.1.1原料的物化性质：101.1.2产品的物化性质：111.2现有的生产方法121.3生产原理131.3.1工艺原理:131.3.2反应原理:131.3.3影响因素131.4产品用途及发展前景141.4.1产品用途：141.4.2发展前景：15第
