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1、课程设计说明书摘要 利眠宁是1，4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。具有镇定、松弛肌肉和抗惊厥作用。本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300天 / 年。本设计所采用的工艺路线为:将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机重复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。 设计囊括了工艺过程的物料衡算 热量衡算 设备选型以及管道工艺计算，并且绘制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段
2、的管道仪表流程图。该设计目的是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，工艺计算及选型，使设计更经济实用。 关键词 利眠宁 物料衡算 热量衡算 设备选型目录第一章 产品及工艺路线的介绍11.1 产品名称、化学结构及理化性质11.1.1 产品名称11.1.2 化学结构、分子式及分子量11.1.3 理化性质11.2.2 工艺过程4第二章 物料衡算62.1 设计任务62.2 设计所涉及物料的工业规格62.3 还原工段的物料衡算62.3.1还原反应工序（收率：93.7）72.3.2压滤工序（收率：100%）102.3.3水洗结晶工序（收率：100%）112.3.4离
3、心甩料工序（收率：98%）12第三章 还原工段的热量衡算143.1 热量衡算依据及原则143.1.1 热量衡算的主要依据143.1.2 设备的热量平衡方程式143.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算153.2 热量衡算基础数据的计算和查取163.2.1 比热容的计算173.3 还原工段的热量衡算193.3.1、还原釜的热量衡算193.3.2水洗结晶釜的热量衡算253.3.3 结晶过程：28第四章 主要设备的选型与计算304.1 还原反应釜的选型与计算304.1.1设备选型304.1.2 核算304.2 水洗结晶罐的选型与计算314.2.1设备选型314.2.2 核算314.3 离心机的选型
4、与计算324.4 压滤机的选型324.5管道工艺计算33总结34参考文献35谢辞.36第一章 产品及工艺路线的介绍1.1 产品名称、化学结构及理化性质1.1.1 产品名称 中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 俗 名：氨基酮 化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone1.1.2 化学结构、分子式及分子量1.1.3 理化性质 本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP9599，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮 甲烷，氯仿，乙醚等。1.2还原岗位的工艺流程框图1.2.1流程图新甲苯铁粉异噁唑还原反应回收甲苯盐酸分水废水层甲苯回收弃去三废压滤废铁渣残废液弃去
5、三废水洗结晶水洗废水离心母液氨基酮粗品离心甩料弃去三废弃去三废1.2.2 工艺过程将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。再将铁粉加入，升温至95。回流反应3h后停止搅拌，并迅速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60，保温30min后分去水层。重复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20时，出料于离心机重复甩干，离心甩得的粗品经水分检测水分含量8时，送至临时存放区，待精制用。将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应
6、套用。 第二章 物料衡算 2.1 设计任务 设计任务：年产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300 天 / 年 收 率：还原工段收率为 88%90% 产品规格： 氨基酮：净含量 98.5% 水分 1% 根据设计任务，分别设定该工段各岗位的收率如下： 还原工段：反应岗位为91.8% 反应工序为93.7% 压滤工序为100% 水洗结晶工序为 100% 离心甩料工序为 98%2.2 设计所涉及物料的工业规格表2-1 物料衡算的物料规格表物料名称 分子式 分子量 密度（kg/L）规格净含量 杂质含量 水含量异噁唑 C13H8ClNO 229.67 3.61 98.50%
7、1.00% 0.50%甲苯 C6H6 92.13 0.87 95.00% 0.00% 5.00%盐酸 HCl 36.46 1.18 31.00% 1.50% 67.50%铁粉 Fe 55.85 7.86 98.00% 1.50% 0.50%水 H2O 18.00 1.00 100.00% 0.00% 0.00%2.3 还原工段的物料衡算 氨基 氨基酮的日产量=年产量产品净含量1000工作日 =853.67 kg/天 所以氨基酮精品的日产量为：853.67 kg/天 离心阶段甩出的氨基酮的量为：853,6798=871.09 kg 75氨基酮的粗品量为： 871.0975=1161.45 kg
8、因为精制岗位的总收率为98，所以氨基酮的量为：871.0998=888.87 kg 因为还原岗位的收率为93.7，所以可由氨基酮的量求得异噁唑纯品的量为： 888.87229.67/93.7/231,68=940.40kg2.3.1还原反应工序（收率：93.7）（1）、已知设计的原料投料比表2-2 还原反应的原料投料比表物料名称 规格 分子量 投料量 摩尔比 异噁唑 工业品 98.6% 229.67 954.72 1 甲苯 工业品95.0% 92.14 1909.99 4.81 盐酸 工业品30.0% 36.46 636.96 1.28 铁粉 工业品 97.0% 55.47 480.94 2.
9、04 水 工业用水 18.00 1374.79 25.88（2）进料量 计算过程说明：在确定异噁唑的量为计算基准的基础上，根据投料比及物料规格算出各物料的投料量。 计算过程：98.5%的异噁唑的量：940.40/98.5%=954.72kg 其中杂质的量：954.721%=9.55kg 水的量：954.720.5%=4.77kg30%的盐酸的量：940.4036.461.28（30%229.67）=636.96kg 其中杂质的量：636.961.5%=9.56kg 水的量：636.9667.5%=429.95kg97%的铁粉的量：940.4055.852.04（97%229.67）=480.9
10、4kg 其中杂质的量：480.941.5%=7.21kg 水的量：480.940.5%=2.40kg95%的甲苯的量：940.4092.134.81（95%229.67）=1909.99kg 其中水的量：1909.995%=95.90kg水的量：940.401825.88229.67（4.77429.952.4095.50）=1374.79kg综合以上计算得：表2-3还原釜的还原用量一览表物料名称 纯量（kg） 总量（kg） 杂质量（kg） 水含量（kg）异噁唑 940.40 954.72 9.55 4.77铁粉 471.33 480.94 7.21 2.40甲苯 1814.49 1909.9
11、9 0.00 95.50盐酸 197.45 636.96 9.56 429.95额外用水量 1374.79总量（kg） 3423.67 3982.61 26.32 1907.41（3）出料量计算过程说明： a 设该反应的转化率与该工序所设的收率相等，由化学反应方程式及化学反应计量系数可以计算出反应物料的消耗量和生成物的量，从而可算出未反应完的物料量。忽略溶剂的挥发量，与进料时一致。 b 反应停止后，静置分层，分为水层和甲苯层，趁热分去水层。设 FeCl2 全部溶于水中，而不溶于甲苯；异噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反应完的铁粉、生成的 Fe(OH)2 均匀的分布于整个溶液中。 c 在分水过程中，设水层中有 5%的甲苯（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比），甲苯层中有 15%的水（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比）。而其他物质在两相中的分配根据（2）中的相关假设计算。计算过程： 1.分水前的各物料总量： 反应生成的物料量 氨基酮的量：940.40231.6
