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1、备案号: 7 2 5 5 -2 0 0 0 H G / T 2 9 6 7 -2 0 0 0 前言 本标准是非等效采用日本工业标准J I S K 1 4 1 9 : 1 9 5 8 ( 1 9 8 8 年确认) 无水亚硫酸钠 ， 对原化工行 业标准H G / T 2 9 6 7 -1 9 8 8 ( 无水亚硫酸钠 进行修订而成的。 本标准与日本工业标准的主要技术差异如下: 臼本工业标准分为2 个等级， 为了能合理利用资源， 本标准分为三个等级， 其中优等品各项指标均 优于或等同于日 本工业标准的1 级品。 本标准增设了水不溶物含量指标， 指标值根据生产和使用情况而定。 本标准与 HG / T
2、2 9 6 7 -1 9 8 8的主要技术差异如下: 对合格品中的铁含量和游离碱( 以N a z C O 。 计) 含量指标进行调整。 本标准自 实施之日 起， 同时 代替H G / T 2 9 6 7 -1 9 8 8 , 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 广东中成化工有限公司。 本标准参加单位: 浙江省永嘉县化工厂。 本标准主要起草人: 郭凤欣、 方胜平。 本标 准 于 1 9 8 8年首 次 发 布为 国家标 准， 1 9 9 2年调 整 为化工 行业 标 准， 1 9 9 7年 转化
3、 为HG / T 2 9 6 7 -1 9 8 8 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 H G / T 2 9 6 7 -2 0 0 0 工业无水亚硫酸钠 代替 HG / T 2 9 6 7 -1 9 8 8 A n h y d r o u s s o d i u m s u l p h i t e f o r i n d u s t r i a l u s e 范 围 本标准规定了工业无水亚硫酸钠的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签以及包装、 运输、 贮存。 本标准适用于工业无水亚硫酸钠。该产品主要用作靴革及制革工业和植物纤维漂白剂
4、， 工业生产 中用作还原剂等。 分子式: N a 2 S O 相对分子质量: 1 2 6 . 0 4 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B /
5、 T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 - 1 9 8 9 极限 数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 - - 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 :
6、1 9 8 7 ) 要求 : _ ; 外观: 白色结晶粉末。 工业无水亚硫酸钠应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品合格品 亚硫酸钠( N a , S O) 含量)9 7 . 09 6 . 09 3 . 0 铁( F e ) 含量镇0 . 0 0 30 . 0 0 50 . 0 2 水不溶物含量( 0 . 0 20 . 0 30 . 0 5 游离碱( 以N a , C ( )计) 含量( 0 . 1 00 . 4 00 . 8 0 硫酸盐( 以 N a , S ( )计) 含量(2 . 5 氯化物( 以 N a C l 计) 含量( 0 .1 0 国家石油和化学工业局2
7、0 0 0 - 0 5 - 2 3 批准 2 0 0 0 - 1 2 - 0 1 实施 H G / T 2 9 6 7 -2 0 0 0 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 安全提示: 本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性， 使用者应小心操作， 避免溅到皮肤上。如溅到皮肤 上 ， 立即用大t水冲洗， 严重者及时治疗。 4 .
8、1 亚硫酸钠含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在弱酸性溶液中， 用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠溶液滴定过量 的碘。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸溶液 : 1 +1 , 4 . 1 . 2 . 2 4 . 1 . 2 . 3 4 . 1 . 2 . 4 4 . 1 . 3 碘 溶 液 : ( 合 I, ) 约 。 m o l/ L o 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a 2 S z 0 , ) 约0 . 1 m o l / 1 _ 0 淀粉指示液: 5 g / l ( 使用期为两周) 分析步骤 迅速称取约 0 . 2
9、g试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于预先用滴定管加人 4 0 . 0 0 ml . 碘溶液及 3 0 m L - - 5 0 m L 水的2 5 0 m l 碘量瓶中， 加人2 m l盐酸溶液， 立即盖上瓶塞， 水封， 缓缓摇动溶解后， 置 于暗处放置5 m i n 以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时， 加人约3 m l淀粉指示液， 继续滴定 至蓝色消失即为终点。 同时作空白试验。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚硫酸钠( N a z S O ., ) 含量( X , ) 按式( 0计算: X ， 一兰 竺 二 竺业0 . 0 6 3 0 2
10、X 1 0 0 一 6 . 3 0 2 X c ( V一V, ) 刀 ; (1) 式中: 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V -滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， mL ; V ,滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; m 试样的质量， 9 ; 0 . 0 6 3 0 2 与 1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S , 0 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 口 相当的以克表示的亚 硫酸钠的质量。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差
11、值不大于。 . 3 %0 4 . 2 铁含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子， 在 p H 2 -9 时， 二价铁离子与邻菲哆啦生成 橙红色络合物， 用分光光度计在最大吸收波长( 5 1 0 n m) 处测量吸光度。 4 . 2 . 2 试剂和材料 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3 章和盐酸。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 H G / T 2 9 6 7 -2 0 0 0 按 G B / T 3 0 4 9 - - 1 9 8 6 第 4 章 4 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 . 1 C作曲线的绘制
12、 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6中5 . 3 规定， 使用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液， 绘制工作曲线 4 . 2 . 4 . 2 试验溶液的制备 称取约 I g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 置于1 5 0 m 工烧杯中， 用1 0 m 工 _ 水溶解， 加人5 m 工盐酸， 在水浴 卜 蒸干。用水溶解残渣后， 全部移人 1 0 0 m L容量瓶中优等品和一等品直接用于测定; 合格品用水稀 释至刻度， 摇匀， 用移液管吸取 2 5 mL , 置于1 0 0 ml容量瓶中再用于测定。 4 . 2 . 4 . 3 空白试验溶液的制备 除不加试样外， 其他加
13、人的试剂量与试验溶液的制备完全相同， 并同时处理。 4 . 2 . 4 . 4 测定 在装有试验溶液和空白试验溶液的容量瓶中， 加水至6 0 m l ， 以下操作按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 中5 . 4 规定， 从“ 用盐酸溶液或氨水溶液调节p H约为2 - 一 ， ” 开始， 至“ 测量试液和试剂空白溶液的吸光 度” 为止 选用3 c m吸收池， 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 中5 . 4 规定测量吸光度， 根据工作曲线查出试验溶液和空 自试验溶液中铁的质量 4 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e ) 含量( X z
14、) 按式( 2 ) 计算: X 2 一 (m , - m z ) X 1 0- m ，_0 . 1 X C m. 一m ) X 1 0 0一 =二 止二 - 兰 二 。 。 一 (2) 刀王 式中: m, 一一从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量， mg ; m , - 一 从工作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量, m g ; 。 一试样的质量， 9 。 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为侧定结果。平行测定结果的绝对差值优等品、 一等品不大于 。 . 。 。 。5 %; 合格品不大于。 . 0 0 8 %. 4 . 3 水不溶物含量的测定 4 . 3 . 1 仪器、 设备
15、4 . 3 . 1 . 1 玻璃砂柑祸: 滤板孔径为5 p m-1 5 u m 4 . 3 . 1 . 2 电热恒温干燥箱: 能控制温度 1 0 5 0C - v 1 1 0 1C, 4 . 3 . 2 分析步骤 称取约2 5 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) 置于4 0 0 m l 烧杯中， 用2 5 0 m 工 一 沸水溶解。盖上表面皿， 在沸水 浴上 保温1 h 。 取下放至室温， 用已于1 0 5 C - 1 1 0 0 C 烘干至恒重的玻璃砂柑涡以 倾泄法过滤， 用热水洗 至中性 4 . 3 . 3 置于电热恒温干燥箱， 在l o s 0C-1 1 0 烘干至恒重。 分析结果
16、的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量( X 3 ) 按式( 3 ) 计算: X : 一m 2 - m l X 1 0 0 。 . 。 一 (3) 式中: 。， 玻璃砂柑涡的质量， 9 ; m , 一 水不溶物与玻璃砂柑竭的质量， 9 ; m 试样的质量， g 4 . 3 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 1 % H G / T 2 9 6 7 -2 0 0 0 4 . 4 游离碱含量的测定 4 . 4 . 1 方法提要 试样中加人过氧化氢， 将亚硫酸盐氧化， 用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游离碱。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 过氧化氢溶液: 2 0 %。 以甲基红为指示液， 用氢氧化钠溶液仁 c ( N a O H) 约。 . l m o l / 1 _ 中和.
