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1、Agilent GCMS化学工作站操作培训,2019年7月19日,第一章 气相色谱/质谱基础,3,主要内容：,MS和GC检测器的对比 MS的基本理论,4,5973 MSD 和 6890 GC,5975B MSD 和 6890 GC,安捷伦GC/MS产品线的演变,5975C MSD 和 7890 GC,5,INTERFACE,GC,MSD,10-5 Torr,2 mL/min,760 Torr,0.5 - 15 mL/min,传输线,6,气相色谱和质谱的联用技术传输线,传输线,涡轮泵,自动进样器,离子源,炉箱,7,色谱柱,流量 控制器,稳压器,空气,氢气,载气,分子筛,脱水管,固定,进样口,检测
2、器,电子部件,PC,限流器,典型的气相色谱,8,分子筛 P/N 5060-9084,捕氧管 P/N IOT-2-HP,1/8” 铜环 P/N 5180-4196,勿泄露,气路连接,主供气开关法阀,二级减压阀,9,载气和检测器支持气,10,氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。,分子筛干燥器,11,须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。 每隔一
3、定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。,管路和净化器,12,载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。,减压阀和流量控制器,13,保留时间 用于确定样品组分，即进行样品定性分析。 峰面积 用于测定样品的含量，即定量分析。,典型色谱图,14,柱长 (米),I.D. (mm),.5-10,2-4,5-100,.530,5-100,.1-.25,填充柱,530系列柱,细孔径柱,填充柱,开管柱（毛细管柱）,壁涂,开管柱,色谱柱类型,Agilent 7890A 前视图,15,检测器盖,检测器,进样口,阀,显示屏,键盘,电源开关,炉箱开关,Agilent
4、 7890A后视图,16,炉箱排气出口,进样口和检测器出口,气路连接口,电缆连接口,电源连接口,炉箱冷却风进口,Agilent 7890A 键盘介绍,17,运行按键,气相部件按键,数字按键,信息按键,方法存储和自动运行按键,维护按键,18,Agilent GC6890前视图,19,Agilent GC6890侧后视图,20,即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行,Agilent GC6890键盘介绍,21,质谱基础,22,质谱常用术语,丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子,23,常见元素同位素表,24,离子源,离子源,传
5、输线,25,推斥极,电子电离（EI）,26,电离技术简介,为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术： 化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。,27,四极杆,28,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,
6、-,-,-,-,-,-,四级杆,检测器离子聚焦,高能打拿极,电子倍增器,电子,正离子,信号输出,高能打拿极和电子倍增器,29,(0 to -3000 V),+,Incoming Ion,X-Ray Lens,(0 to 218 V),Signal Out,EM Voltage,电子倍增器,电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号,30,电子倍增器的寿命曲线,31,提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度,为什么MS需要真空,32,总离子流色谱,33,气质联用数据是三维的,34,仪器内部连接示意图,35
7、,第二章 ChemStation简介与开机关机的介绍,36,远程开机,系统硬件浏览 (网络化的),LAN,集线器,LAN,LAN,37,进入工作站 仪器控制窗口,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等,界面切换通过功能键视图,38,39,调谐和真空控制窗口,40,用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）,数据分析窗口,41,ChemStation文件夹,42,放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器,开机前的准备:,5975的放气阀位置,5973的放气阀位置,43,597X M
8、SD开机顺序,打开计算机 打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭） 进入工作站,44,系统开机,或者,45,系统放空,关机,46,系统放空（续）,5973 的放气阀位置,5975开盖装置,47,质谱的本地控制面板,诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止,48,第三章 调 谐,49,主要内容,MS调谐的基本原理 化学工作站中的不同调谐,50,调谐做什么?,设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 设定 mass gain 和mass o
9、ffset以保证正确的质量分配 设定 EM 电压,51,稳定 可挥发 碎片涵盖质量范围宽 仅有C-13 和 N-15同位素 无质量缺陷,全氟三丁胺(PFTBA),调谐标样,52,AMU gain, offset,高能打拿极,电子倍增器,入口透镜,推斥极,离子化区域,样品入口,灯丝,灯丝,拉出极,离子聚焦,Mass axis gain, offset,补偿,调谐参数 EI,53,离子源结构,电离室：永久磁铁、灯丝、靶 透镜：推斥极、拉出极、 离子聚焦、入口透镜,GCMS5975C新型高温离子源,54,参数阶程,55,四极杆质谱,0,+,-,RF 振幅,DC 振幅,极性,RF 频率,56,两对电极
10、上的复合电压大小相等，直流电压极性相反,57,过滤高质量,-,0,+,负棒电位,负棒,M+,*,58,M+,*,Positive Rod,Positive Rod,正棒电位,过滤低质量,0,+,-,59,Mathieu Stability Diagram 马绍方程图解,AMU Gain 及其偏移,60,AMU Gain 及其偏移,DC 电压,扫描线选择,220,218,219,AMU OFFSET,斜率 = AMU GAIN,RF 电压,61,AMU GAIN,AMU OFFSET,AMU Gain 渐增会:,峰宽,受影响大的是,影响高质量和低质量区,AMU Offset 渐增会:,AMU G
11、ain 及其偏移如何 影响峰宽,峰宽,分辨本领,灵敏度,四极杆是由四根金属棒构成的，他们等距离且相互平衡，相互位置为对角位置。工作原理是在一对相对位置的四极杆上加上相同的直流电压DC和射频电压RF，在另一相对对杆上加上与上述的一对四极杆极性相反但大小相同的DC电压和相位相反但振幅相同的RF电压。通过精确设置调节这两种电压并应用在四极杆上，可以实现scan、sim和全通过的扫描模式。这两种电压决定了增益和补偿（马修方程），决定了扫描线的位置从而而增益和补偿影响了灵敏度和分辨率。仪器通过使用调谐液，因为调谐液中所电离出来的离子都为已知的，通过已知的离子来对扫描线进行校正来调节增益和补偿，从而调节分
12、辨率和灵敏度。一般手动调谐的参数过多，包括从离子源到光学传输组件到四极杆到检测器等一系列参数的调节，不建议使用。如果调谢不当，会影响仪器的性能。,63,予期质量,观测质量,Mass Axis Gain,100 200 300 400 500,500 400 300 200 100,69,219,502,质量轴校正,Mass Axis offset,64,为什么做自动调谐?,1. 诊断 2. 编写系统性能变化表 3. 提高灵敏度,65,自动调谐流程图,66,例如:,* This is known as AutoTune on the HP5973 MSD,上述丰度值不是精确值，只做演示用,(De
13、fault Value),mV,amu,( ),M/Z,Ent.,Lens,Offset,入口透镜电压,ENTR,(Set to Maximize M/Z 69),M/Z,69 502,Ent.,Lens,Offset,Entrance Lens Voltage,ENTR,mV,(amu),自动调谐与标准谱图调谐比较,69 502,67,平滑对称的峰形,适当的EM电压,合适的丰度值,Low water and air,正确的质量分配,典型的相对丰度,自动调谐报告,合适的同位素比例,峰的数目,68,质量数的峰宽,平滑对称的峰,合适的电子倍增器电压,适当的丰度值,低水峰及空气峰,正确的质量分配,合
14、适的相对丰度,合适的同位素比例,标准谱图调谐报告,69,amu gain 和 amu offset, EM 电压 及质量 轴校正 调整 所有其它源参数不变 调谐69，219，502三个质量数,快速调谐,70,目标调谐,71,BFB调谐的评价,72,DFTPP（十氟三苯磷）调谐评价 基峰 M/Z = 198.00 可替换基峰 M/Z = 442 Mass Rel. to M/Z % Low %High Alt. Base 51.00 198.00 30.0 80.0 N 68.00 69.00 0.0 2.0 N 69.00 198.00 0.0 100.0 N 70.00 198.00 0.0 2.0 N 127.00 198.00 25.0 75.0 N 197.00 198.00 0.0 1.0 N 199.00 198.00 5.0 9.0 N 275.00 198.00 10.0 30.0 N 365.00 198.00 0.75 100.0 N 441.00 443.00 0.01 100.0 N 442.00 198.00 40.0 110.0 Y 443.00 442.00 15.0 24.0 N,73,有权使用MS参数 易于建立用户调谐文件 诊断,手动调谐,74,影响质量轴,影响峰宽(分辨与灵敏度),离子源透镜参数影响灵敏度(传输效率),手
