《pdhid(脉冲放电氦离子化检测器)色谱仪 在超纯、高纯气体分析领域中的应用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《pdhid(脉冲放电氦离子化检测器)色谱仪 在超纯、高纯气体分析领域中的应用（52页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、上海科创色谱仪器有限公司 PDHID(脉冲放电氦离子化检测器脉冲放电氦离子化检测器)色谱仪色谱仪 在超纯、高纯气体分析领域中的应用在超纯、高纯气体分析领域中的应用 章复康章复康 上海科创色谱仪器有限公司上海科创色谱仪器有限公司 2012年1月 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID(脉冲放电氦离子化检测器脉冲放电氦离子化检测器)的结构的结构 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID(脉冲放电氦离子化检测器脉冲放电氦离子化检测器)的工作原理的工作原理 ?PDHID上部有一个放电区，脉冲高压加在两个电极上，产生辉光放电。 产生的紫外光使载气 上部有一个放电区，脉冲高压加在两个电极上，产生辉光放电。 产生
2、的紫外光使载气He原子由基态跃迁到各个能级的亚稳态激发态，生 成亚稳态氦原子 原子由基态跃迁到各个能级的亚稳态激发态，生 成亚稳态氦原子He*（23S,19.8eV）氦离子）氦离子He 1S2S1/2,24.5eV），这 些高能态的 ），这 些高能态的He粒子进入下面的电离室与被测组分的分子碰撞，使其电离 成分子离子，在极化电压的作用下，向离子收集极运动。 粒子进入下面的电离室与被测组分的分子碰撞，使其电离 成分子离子，在极化电压的作用下，向离子收集极运动。 ?收集极接收到被测组分离子产生微电流，经信号放大器放大后得到一个 与组分浓度相对应的色谱信号，色谱峰。 收集极接收到被测组分离子产生微电
3、流，经信号放大器放大后得到一个 与组分浓度相对应的色谱信号，色谱峰。 ?e （ （V）+ He He e ?e （ （V）+ He He* hv ?He* He*He e ?He +AB(被测组分 被测组分) HeAB e ?He*+AB(被测组分被测组分) HeAB e ?e （ （V）+AB(被测组分被测组分) AB 2e 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID(脉冲放电氦离子化检测器脉冲放电氦离子化检测器)的特点的特点 ?优点优点 ?高灵敏度：最小检测浓度一般可达到高灵敏度：最小检测浓度一般可达到ppb级，比级，比FID检测器灵敏度 高 检测器灵敏度 高10100倍。倍。 ?响应广泛：响应
4、广泛：He以外的所有组分，几乎都有响应。以外的所有组分，几乎都有响应。 ?色谱仪辅助设施简单，只需高纯氦一种气体。色谱仪辅助设施简单，只需高纯氦一种气体。 ?能长期稳定地工作。能长期稳定地工作。 ?使用安全，不像使用安全，不像FID工作时有明火，在禁火场所可放心使用。工作时有明火，在禁火场所可放心使用。 ?缺点缺点 ?成本较高，数万人民币一个（需进口，国产同类产品正在研发中）。成本较高，数万人民币一个（需进口，国产同类产品正在研发中）。 ?开机稳定时间较长，约需开机稳定时间较长，约需34小时。小时。 ?使用载气只能是高纯氦，价格高。所以仪器的运行成本相对较高。使用载气只能是高纯氦，价格高。所以
5、仪器的运行成本相对较高。 ?相比相比FID,空气成份空气成份O2、N2出峰对出峰对CH4等被测组分有影响，给分析带 来麻烦。 等被测组分有影响，给分析带 来麻烦。 上海科创色谱仪器有限公司 高灵敏度、快速小型PDHID色谱仪 载气2 放空 色谱柱1 MS 5A柱（.m） 载气3 0-0.4MPa 载气4压力表 保护气 载气1 CO2、分析 （载气1） 保护气放空 放电气He 4 3 2 1 四通阀 四通阀 色谱柱2 MS 5A（.m ） 1 2 3 4 切割中间 组分放空 H2、O2、N2、CHCH4 4和COCO分析 V3V4 载气1 载气出 载气3稳压阀 2011/10/31 样品气入 0
6、-0.4MPa 平面十通阀 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 样品气出 样品定量管（约0.5ml） 载气1 预切柱 样品气压力表 载样状态 载气1稳压阀 0-0.4MPa 0-0.4MPa 载气2稳压阀载气2压力表 零部件气阻管 1/16“ 0.41MPa 为30ml/min PDHID He 99.9999 稳压阀 He 99.9999 载气2 （放电氦气流量调节） He 保护气2 放空 载气3 载气3压力表 0-0.4MPa 43 2 1 DG-2柱 0.6m 平面 四通阀 V1 V2 保护气1 色谱柱3 GDX-502柱（.m） 载气2 载气3 通用型PDHID色谱检测超高纯气体
7、中杂质气路流程图 上海科创色谱仪器有限公司 高灵敏度、快速色谱仪设计 高灵敏度小型高灵敏度小型PDHID色谱仪外形图色谱仪外形图 上海科创色谱仪器有限公司 高灵敏度、快速气测色谱仪 PDHID高灵敏度色谱仪内部结构示意图高灵敏度色谱仪内部结构示意图 440mm 455mm 200mm 200mm 200mm 250mm PDHID 稳压阀 载气1 电源变压器 内部顶视图 电源、连接 板 FID信号放大板 温控、通讯板 柱接头 柱接头 柱接头 柱接头 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID高纯、超纯气体分析色谱仪 PDHID高纯、超纯气体中杂质分析气相色谱仪照片高纯、超纯气体中杂质分析气相色谱仪照
8、片 上海科创色谱仪器有限公司 高纯、超纯气体分析PDHID色谱气路流程 PDHID高纯、超纯气体分析气相色谱仪气路流程图高纯、超纯气体分析气相色谱仪气路流程图 载气3 载气2 色谱柱3 GDX-502柱（.m） 保护气1 V2 V1 平面 四通阀 DG-2柱 0.6m 1 2 34 0-0.4MPa 载气3压力表 载气3 保护气2 放空 He （放电氦气流量调节） 载气2 He 99.9999 稳压阀 He 99.9999 PDHID 零部件气阻管 1/16“ 0.41MPa 为30ml/min 载气2压力表载气2稳压阀 0-0.4MPa 0-0.4MPa 载气1稳压阀 载样状态 样品气压力表
9、 预切柱 载气1 样品定量管（约0.5ml） 样品气出 10 9 87 6 5 4 3 2 1 平面十通阀 0-0.4MPa 样品气入 2011/10/31 载气3稳压阀 不锈钢 减压阀 He 净 化 器 99.999 高 纯 He 钢 瓶 气 HP-2 载气出 载气1 V4V3 H2、O2、N2、CHCH4 4和COCO分析 切割中间 组分放空 4 32 1 色谱柱2 MS 5A（.m ） 四通阀 四通阀 1 2 3 4 放电气He 保护气放空 （载气1） CO2、分析 载气1 保护气 载气4压力表 0-0.4MPa 载气3 色谱柱1 MS 5A柱（.m） 载气2 放空 上海科创色谱仪器有限
10、公司 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪 高纯（5N）、超纯（6N）气体中杂质成份（H2、O2、N2、CH4、CO和CO2）的分析 ?高纯、超纯氦气； ?高纯、超纯二氧化碳气； ?高纯、超纯氨气； ?高纯、超纯氢气； ?高纯、超纯氮气； ?高纯、超纯甲烷气； ?O2、Ar等高纯、超纯气体； ?。 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析高纯、超纯氢气（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析高纯、超纯氢气 ?气路流程图； ?色谱条件； ?操作过程图解； ?高纯氢标气色谱图； ?定量重复性、最小检测浓度。 上海科创色谱仪器有限公司
11、 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析氢气路流程图（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析氢气路流程图 （四阀、四柱、中心切割流程） 20111122 仿GOW-MAC592 PDHID色谱检测超高纯气中杂质气路流程图 GDX-502 5.5m MS 5A 2.0m 分析柱2 TO PDHID CCW - COLUMN2 CCW - COLUMN1 分析柱1 放空口1 V4 3 4 1 2 放空口1 V3 入 3 4 1 2 载气4 载气2 预切柱DG-2 0.6m 载气1 样品气出 样品气入 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 2 1 4 3 分析柱3 样品气 载气3入 入 入
12、入 V2V1 CW - CARRIER CW - INJECT 放空口1 样品定量管 MS 5A. .13X 1.0m 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析氢气色谱条件（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析氢气色谱条件 ?仪器： GC9800N-PDHID 04547# ?柱温： 60 柱压 0.265MPa 予柱 DG-2 0.6m 60(柱箱） ?检测器： 150 PDHID 高阻 108欧姆 ?进样： 十通阀 手动 （定量管 ）0.25ml ?色谱柱： 2.0m5A. 1.0m5A.13X分子筛柱，5.5m 502柱 ?双四通阀 阀手动柱切换 （ 0.4
13、01.80 1.802.75 2.7512.0分钟 ) ?样品气： 高纯氢标气 0.25ml 0.40分钟 进样切换 ?载 气2： 0.185Mpa ?载 气3： 压力 0.21MPa ?样品气流量：75ml/min ?平齐： 0.011.53分钟 1.753.36分钟 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析氢气操作过程图解（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析氢气操作过程图解 O2、N2、CH4和CO组份检测 O2、N2、CH4、CO分析 H2 载气3 载气2 色谱柱3 GDX-502柱（4.5m） PDHID 载气1 V4V3 4 3 2 1 色谱柱2 MS
14、 5A（1.0m ） 四通阀 四通阀 12 3 4 载气1 色谱柱1 MS 5A柱（2.0m） 载气3 载气2 色谱柱3 GDX-502柱（4.5m） PDHID 载气1 V4V3 切割中间 组分放空 4 32 1 色谱柱2 MS 5A（1.0m ） 四通阀 四通阀 1 2 3 4 载气1 色谱柱1 MS 5A柱（2.0m） 载气3 载气2 色谱柱3 GDX-502柱（4.5m） PDHID 载气1 V4V3 切割中间 组分放空 4 32 1 色谱柱2 MS 5A（1.0m ） 四通阀 四通阀 12 3 4 CO2、分析 载气1 色谱柱1 MS 5A柱（2.0m） 载气3 载气2 色谱柱3 G
15、DX-502柱（4.5m） PDHID 载气1 V4V3 4 32 1 色谱柱2 MS 5A（1.0m ） 四通阀 四通阀 12 3 4 载气1 色谱柱1 MS 5A柱（2.0m） 载气2 放空 载气1 分析柱3 MS 5A 1.0m 分析柱1 GDX-502 4.5m 载气2 分析柱2 MS 5A 2.0m PDHID 背景气 (大组分)H2 切割放空 CO2分析 CH4 N2 O2 CO H2 O2、N2、CH4、CO分析2.65-（结束时分）分钟 1.92-2.65分钟 0.40-1.92分钟 0.00-0.40分钟 PDHID 进 样 载气1 放空 分析柱2 MS 5A 2.0m 载气
16、3 载气2 载气3 放空 分析柱1 GDX-502 4.5m 分析柱3 MS 5A 1.0m 分析柱3 MS 5A 1.0m 分析柱1 GDX-502 4.5m 载气3 放空 载气2 （载气1 放空 ） 载气3 分析柱2 MS 5A 2.0m 分析柱3 MS 5A 1.0m 分析柱1 GDX-502 4.5m 载气2、3 放空 载气2 （背景气 切割 ） 载气3 分析柱2 MS 5A 2.0m O2、N2、CH4和CO组份进入柱3 H2 CO2 不出峰 载气1 载气1 载气1 MS 5A放空放空 MS 5AGDX-502 0.00-0.40 0.401.80 GDX-502MS 5A 放空放空MS 5A 1.80-2.75 GDX-502MS 5A 放空放空MS 5A 2.75-12（结束） GDX-502
