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1、超临界流体萃取的基本原理,超临界流体萃取的基本原理,超临界流体萃取的主要影响因素,目录,超临界的有关概念,超临界流体的性质,有关概念,什么是超临界：任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。气、液两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 超临界状态：当物质所处的温度高于临界温度，压力大于临界压力时，该物质处于超临界状态。 超临界流体(SCF) ：是指物质处在临界温度（Tc）和临界压力(Pv)以上时形成的一种特殊状态的流体。 超临界流体萃取(SFE) ：是以超临界流体作为萃取剂，从固
2、体或液体中萃取出某种溶质的单元操作过程。,当一种流体处于其临界点的温度和压力之下，则称之为超临界流体。,无论压力多高，流体都不能液化，流体的密度随压力增高而增加,超临界流体的性质,超临界流体的性质,物质在三相点时，气、液、固三态处于平衡状态。 在临界点时，气、液两相呈平衡状态。 在物质的临界温度时，其气相和液相具有相同的密度。 物质处于临界点时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体性质，同时还保留有气体性能,超临界流体的传递性质数据的比较,超临界流体具有气体和液体的双重特性，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力，而且扩散
3、系数约是液体的100倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用，因而SF对许多物质有很强的溶解能力。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。,超临界流体的性质,传递性质,密度接近液体萃取能力强，因为溶剂化能力 强，压力和温度的微小变化可导致其密度显著变化。 粘度接近气体传质性能好，具有很强的传递性能和运动速度。,超临界流体是溶解能力强、黏度低、扩散系数高的易流动的相,压力,温度,流体密度,溶解能力,超临界流体的性质,溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，SCF也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质。 由于组成混合物的各个组分在SCF中溶解
4、度的差异，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。,超临界流体的选择,相似相溶,温度,选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似，溶解能力就越大。,从操作角度看，使用超临界流体为萃取剂时的操作温度越接近临界温度，溶解能力也越大。,超临界流体的选择,选择萃取剂的主要因素,溶解度高，选择性好 临界压力不能太高 临界温度在室温附近 价格便宜，容易获得 化学稳定，无毒，不腐蚀设备,超临界流体的临界数据,超临界CO2流体的性质,二氧化碳临界点：Tc=31.26、Pc=7.2MPa,超临界CO2流体的性质,超临界CO2流体的性质,在临界点附近，密度有很宽的变化范围；稍微改变温度、压力可使密度发生显著变化，
5、进而大大影响溶解能力。,超临界CO2流体的性质,CO2萃取剂优点 临界温度和临界压力低(Tc=31.1，Pc=7.38MPa)，操作条件温和。 CO2可看作是与水相似的无毒、廉价的有机溶剂。 CO2在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境，且可避免产品的氧化。 CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，并且无有害溶剂的残留。 4. 在超临界CO2萃取时，被萃取的物质通过降低压力，或升高温度即可析出，萃取流程简单。 因此用超临界萃取方法提取天然产物时，一般用CO2作萃取剂。,超临界流体萃取,夹带剂的使用 在超临界状态下， CO2具有选择性溶解。SFE- CO2对低分子、低极性、亲脂性、低
6、沸点的成分表现出优异的溶解性。而对于分子量较大和极性集团较多的成分的萃取，就需加入第三组分（夹带剂），来改变原来有效成分的溶解度。 常用的夹带剂有丙酮、乙醇、甲醇等。 夹带剂的作用 1、可以大大地增加其溶度和选择性。2、降低所需要的操作温度和压力。3、增加产量，缩短加工时间。4、提高目的物纯度。,超临界流体萃取的基本原理,超临界流体萃取分离过程的原理： 将超临界流体与待分离的物质接触，使待分离的物质充分溶解在超临界流体中。 控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的 所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组
7、合而成的。,超临界流体萃取的传质机理,用超临界 CO2从草本植物中萃取精油的研究为例来说明传质机理： 把全部植物颗粒认为是同等大小的球形颗粒。在从植物中萃取精油时， 研究发现内扩散是萃取传质的控制步骤， 还发现外扩散传质阻力模型能较好地模拟萃取过程。所以我们认为传质阻力不完全是内扩散阻力，外扩散阻力对传质也有影响。,超临界流体萃取的传质机理,超临界流体萃取固体颗粒的传质过程： (1)假设原先球形固体溶质的含量是均匀的。 (2)固体溶质与周围超临界流体接触，紧接溶剂面的那些固体上的溶质就发生溶解，固体内层仍旧保持原来的溶质含量。 (3)超临界流体向着固体扩散，溶质以扩散的方式向球表面传递， 然后
8、再以对流的方式在球的外表面上传递给超临界流体主体。,超临界流体色谱(SFC),超临界流体色谱 是指以超临界流体为流动相，以固体吸附剂(如硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物为固定相的色谱。超临界流体色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点。操作温度主要决定于所选用的流体。超临界流体容易控制和调节，在进入检测器前可以转化为气体、液体或保持其超临界流体状态，因此可与现有任何液相或气相的检测器相连接，能与多种类型检测器相匹配，扩大了它的应用范围和分类能力，在定性、定量方面有较大的选择范围。,超临界流体的主要影响因素,萃取压力的影响 萃取压力是SFE最重要的参数之一，萃取温度一定时，压力增大，流体密度增
9、大，溶剂强度增强，溶剂的溶解度就增大。对于不同的物质，其萃取压力有很大的不同。,超临界流体的主要影响因素,萃取温度的影响 温度对超临界流体溶解能力影响比较复杂，在一定压力下，升高温度被萃取物挥发性增加，这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓度，从而使萃取量增大；但另一方面，温度升高，超临界流体密度降低，从而使化学组分溶解度减小，导致萃取数减少。因此，在选择萃取温度时要综合这两个因素考虑。,超临界流体的主要影响因素,物理形态 被萃取原料可能是固体、液体或气体。气体原料一般要用固体吸附剂吸附后再进行萃取。少数液体原料能直接进行超临界二氧化碳萃取，大多数仍需首先用固体吸附剂吸附。,超临界流体的主要影
10、响因素,萃取颗粒大小 粒度大小可影响提取回收率，减小样品粒度，可增加固体与溶剂的接触面积，从而使萃取速度提高。不过，粒度如过小、过细，不仅会严重堵塞筛孔，造成萃取器出口过滤网的堵塞。,CO2的流量 CO2的流量的变化对超临界萃取有两个方面的影响。 CO2的流量太大，会造成萃取器内CO2流速增加， CO2停留时间缩短，与被萃取物接触时间减少，不利于萃取率的提高。但另一方面， CO2的流量增加，可增大萃取过程的传质推动力，相应地增大传质系数，使传质速率加快，从而提高SFE的萃取能力。因此，合理选择CO2的流量在SFE中也相当重要。,超临界流体的主要影响因素,26,超临界流体萃取与溶剂萃取相比有以下突出的优点： (1)可以在接近室温(35-40)下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。 (2)使用SFE是最干净的提取方法,无溶剂残留，纯净。 (3)萃取和分离合二为一，工艺简单易掌握，萃取效率高而且能耗较少，节约成本。 (4) CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且可以循环使用。,谢谢！,
