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1、1不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解-原子荧光光度法测定作者：邹亮，周浓，杨颖，胡一冰，赵钢【摘要】 目的考察滇重楼药材的重金属含量情况。方法采用原子荧光光度法测定不同产地滇重楼中砷、铅、汞和铬的含量。结果滇重楼中重金属均低于药用植物及制剂进出口绿色行业标准(2001)规定的重金属限量标准，不同产地滇重楼中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测滇重楼中重金属既为滇重楼药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料，也为制定该药材中重金属限量标准提供参考依据。 【关键词】 滇重楼; 湿法消解-原子荧光光度法; 重金属滇重楼为百合科植物云南重楼 Paris polyphylla Smith var.
2、 yunnanensis (Franch.) Hara 的干燥根茎1，具有较强的生物活性(抗癌、抗微生物、镇痛、镇静、止血等)，又是传统医学中一味功效显著的中药材(消肿止血、清热解毒、凉肝定惊等)，应用较广2。在云南，重楼又是一些著名中成药云南白药、宫血宁胶囊、楼莲胶囊、热毒清胶囊等的主要原料之一，直接关系到云南省多个中成药产品的生存与发展，每年仅云南省的用量就达数百吨，市场需求量较大。由于长期掠夺式的采挖，缺乏保护，资源日益减少，重楼的工业药用原料出现严重紧缺，现已列为云南省 30 种稀缺濒危天然药物之一3。随着对中药认识的不断发展，重金属是目前公认的对人体有害的微量元素，中药中重金属的含量
3、问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一，对滇重楼药材的重金属含量进行研究非常必要，但该研究尚未见报道。为综合评价滇重楼药材质量、发展道地药材和保证临床用药的安全提供科学依据，笔者收集了 9 个不同产地的滇重楼药材，以湿法消解-原子荧光光度法测定砷、铅、汞和铬的含量，为滇重楼药材的重金属控制提供参考依据。1 仪器与材料1.1 仪器与试剂 EH35B 型电热板(北京莱伯泰科仪器有限公司)，AFS-3100原子荧光光度计(北京科创海光有限公司)，AE240 天秤(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)，镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。铅标准液
4、、砷标准液、镉标准液、汞标准液(国家环境保护总局标准样品研究所，批号分别为 GSB 07-1258-2000、GSB 07-1275-2000、GSB 07-1276-2000、GSB 07-1274-2000)，硝酸、高氯酸、盐酸、铁氰化钾、氢氧化钾、抗坏血酸、硫脲、草酸、硼氢化钾均为优级纯，实验用水均为去离子水。1.2 药材 2008-07 在大理地区 9 个不同的滇重楼分布区进行多点采集(表 3)，2经大理学院药学院生药学教研室马晓匡教授鉴定为百合科植物云南重楼 P. polyphylla var. yunnanensis 的干燥根茎。2 方法与结果2.1 仪器工作参数的设定按不同金属离
5、子设定仪器的工作参数。见表 1。表1 仪器工作参数复次数 As150 峰面积标准曲线法 3Hg150 峰面积标准曲线法 3Cd141 峰面积标准曲线法 3Pb100 峰面积标准曲线法 32.2 供试品溶液的预处理将样品粉碎，过 100 目筛，于 60烘干至恒重，精密称取 2.0 g 样品，置 250 ml 烧杯中，加入 15 ml 混酸(高氯酸：硝酸=1：4)，盖上表面皿，进行湿法消解法使金属化合物转变为离子4，砷、汞元素的测定直至烧杯中剩余 23 ml 清亮溶液，铅、镉元素的测定直至烧杯中溶液完全蒸干为止。同法制备空白溶液。2.3 供试品溶液的转移2.3.1 砷元素在比色管中加入 10 ml
6、(5 %抗坏血酸+5 %硫脲)的混合液，用 4 molL-1 的 HCl 溶液转移并定容至 25 ml，摇匀，室温放置 30 min 后测定。2.3.2 汞元素在比色管中加入 2.5 ml(1+1)硝酸，用高纯水转移并定容至 25 ml，摇匀，室温放置 30 min 后测定。2.3.3 铅元素在比色管中加入 2.5 ml 20 %HCl 溶液，5 ml10%K3Fe(CN)6+2 %草酸混合液，而后用高纯水转移并定容至 25 ml，摇匀，室温放置 30 min 后测定。2.3.4 镉元素在比色管中用 0.25 molL-1 HCl 溶液转移并定容至 25 ml，摇匀，室温放置 30 min 后
7、测定。2.4 标准溶液的配制2.4.1 砷标准溶液的配制 精密量取 As 标准溶液(1000 mgL-1)0.10 ml 于100 ml 容量瓶中，加 4 molL-1 HCl 溶液定容至 100 ml，即得 1.000 mgml-1 的 As 标准溶液贮备液。分别精密量取砷标准溶液贮备液 0.00，0.50，1.00，2.00，5.00 ml 置于50 ml 容量瓶中，加 10 ml(5 %抗坏血酸+5 %硫脲)的混合液，而后用 4 molL-1 HCl 溶液定容至 50 mL，摇匀，室温放置 30 min 后，备用。2.4.2 汞标准溶液的配制精密量取 Hg 标准溶液(100 mgL-1)
8、1.00 ml 于100 ml 容量瓶中，加 0.05%K2Cr2O7 溶液(溶剂为 1+19 的硝酸溶液)定容至 100 3mL，即得 1.000 mgml-1 的 Hg 标准溶液贮备液。分别精密量取汞标准溶液贮备液 0.00，0.20，0.40，0.80，1.20 ml 置于 50 ml 容量瓶中，加 5.0 ml(1+1)硝酸溶液，而后用超纯水定容至 50 ml，摇匀，室温放置 30 min 后，备用。2.4.3 铅标准溶液的配制精密量取 Pb 标准溶液(100 mgL-1)1.00 ml 于100 ml 容量瓶中，用超纯水定容至 100 ml，即得 1.000 mgml-1 的 Pb
9、标准溶液贮备液。分别精密量取铅标准溶液贮备液 0.00，2.00，4.00，10.00，20.00 ml 置于50 ml 容量瓶中，加 5 ml 20 %HCl 溶液，10 ml10 %K3Fe(CN)6+2 %草酸混合液，而后用超纯水定容至 50 ml，摇匀，室温放置 30 min 后，备用。2.4.4 镉标准溶液的配制 精密量取 Cd 标准溶液(100 mgL-1)1.00 ml 于100ml 容量瓶中，用 0.25 molL-1 HCl 溶液定容至 100 ml，即得 1.000 mgml-1 的 Cd 标准溶液贮备液。分别精密量取镉标准溶液贮备液 0.00，0. 05，0.10，0.2
10、0，0.25 ml 置于50 ml 容量瓶中，加 0.25 molL -1 HCl 溶液定容至 50ml，摇匀，室温放置 30 min 后，备用。2.5 标准曲线的绘制取“2.4”项中不同金属元素的不同浓度的标准系列溶液，按不同金属元素的试验测定方法，分别进样砷、汞、铅、镉标准溶液，以荧光强度(IF)为纵坐标，浓度(C)为横坐标制备标准曲线，得回归方程。结果见表2。表 2 标准工作曲线元素回归方程相关系数 rAsIF=11.533C+3.636 0.999 7Hg IF=49.265C-12.333 0.999 7PbIF=1.437C+35.477 0.999 2CdIF=704.745C+
11、70.162 0.999 42.6 方法学考察2.6.1 精密度实验取上述各对照品溶液测定含量，连续测定 6 次，砷、汞、铅、镉荧光强度值的 RSD 分别为 0.25%、0.31%、0.11%、0.18%(n=6)。2.6.2 重复性实验取同批样品(样品 3)，按样品测定项下方法测定，平行 6份，计算平均含量(mgkg-1)和 RSD。结果分别是砷：0.8905，RSD：1.22%;汞：0.0019，RSD：0.63%;铅：0.4881，RSD：1.08%;镉：0.0003，RSD：2.42%。2.6.3 稳定性实验取同批样品(样品 3)，按样品测定项下方法测定，每隔 30 min 测定 1
12、次，重复测定 6 次，砷、汞、铅、镉荧光强度值的 RSD 分别为2.25%，2.31%，2.11%，1.98%(n=6)。结果表明，供试品在 3h 内稳定。42.7 加样回收率实验精密称取样品 3 约 0.5g 6 份，分别精密加入砷、汞、铅、镉标准溶液适量，按样品测定项下方法测定，计算回收率。结果砷的平均回收率为 101.08%，RSD 为 1.68%;汞的平均回收率为 99.08%，RSD 为 2.18%;铅的平均回收率为 100.08%，RSD 为 2.72%;镉的平均回收率为 99.14%，RSD 为 3.18%。2.8 样品测定分别精密称取滇重楼样品各 2.0g，按“2.2”项供试品
13、溶液的预处理和“2.3”项供试品溶液的转移制得供试品溶液，按“2.1”项仪器工作参数测定，分别代入砷、汞、铅、镉标准溶液的回归方程，计算其结果。各产地滇重楼样品的重金属含量检测结果见表 3。结果表明，依据药用植物及制剂进出口行业绿色标准(2001)5中各元素的限量指标：As2.0 mgkg-1，Hg0.2 mgkg-1，Pb5.0 mgkg-1，Cd0.3 mgkg-1，不同产地滇重楼中重金属均符合标准。表 3 不同产地滇重楼中重金属的含量比较3 讨论中药材中重金属超标问题是近几年来日益受到关注的问题，众多对中医药疗效和安全性的质疑，很大程度上可归根于对中药本身质量控制的诟病，发达国家对重金属
14、超标而形成的“贸易壁垒”已成为我国中药出口创汇的一大障碍6。重金属含量超标不仅成为中药材质量的安全隐患，还关系到饮片及中成药用药安全，并制约中药材及其制剂的出口，世界各国均已高度重视7，8。中药材作为中药饮片和中成药的原料，是中药重金属的直接来源，对其进行监测，并加以控制，是解决中药重金属问题的关键环节之一9。 中国药典从 2000 年版部附录开始增加重金属含量检测方法，2005 年版药典更增补了运用 ICP 等先进手段检测重金属含量的方法，对西洋参、白芍、丹参、甘草、金银花、黄芪 6 味药材规定了 Cu，Pb，Cd，As，Hg 5 种重金属元素的限量标准1。从 9 个不同产地滇重楼的重金属检
15、测结果初步表明，不同产地药材中重金属元素的含量有一定的差异，均符合药用植物及制剂进出口行业绿色标准(2001)和中国药典(2005 年版部)的重金属限量标准，但宾川县样品中铅、镉的含量相对偏高，家种样品中砷和汞的含量比野生样品相对偏高，是否具有普遍意义，值得进一步跟踪研究。应进一步结合相对应产地土壤中重金属含量的分析结果，阐明滇重楼地下部分(根茎)是否对砷、汞、铅、镉有富集作用，以利于进一步对滇重楼中重金属含量进行控制，保证临床用药安全、有效。【参考文献】1 国家药典委员会.中国药典，部S. 北京：化学工业出版社，2005: 183.2 何 俊, 张 舒, 王 红, 等. 滇重楼植物的研究进展
16、J. 云南植物研究, 2006, 28 (3): 271.3 陆 辉, 许继宏, 陈锐平, 等. 云南重楼属植物资源现状与保护对策J. 5云南大学学报(自然科学版)， 2006, 28 (S1): 307.4 张晖芬, 赵春杰. 中药材中重金属的控制及其分析方法J. 中药研究与信息, 2004, 6 (5): 10.5 中华人民共和国对外贸易经济合作部. 药用植物及制剂进出口绿色行业标准(WM2-2001) S.6 洪 薇, 赵 静, 李绍平. 中药重金属限量控制现状与对策J. 药物分析杂志, 2007, 27 (11): 1849.7 付福友, 李 敏, 白志川. 中药材重金属污染的原因和治理方法初探J. 世界科学技术-中医药现代化, 2003, 5 (4): 69.8 蒋舜媛, 孙 辉, 吴秀臣, 等. 不同产地羌活药材中的重金属及砷盐含量研究J.
