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1、1不同产地天花粉药材中瓜氨酸的含量测定作者:杨玉琴,张丽艳,李健,周萍【摘要】目的采用薄层色谱扫描法测定不同产地天花粉中瓜氨酸的含量,建立瓜氨酸的含量测定方法。方法展开剂:正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.523.53);显色剂:1%茚三酮试液;检测波长:S=510nm,R=700nm。结果瓜氨酸在 0.20082.008g 时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999) ;平均回收率为 99.12%,RSD=1.12%。结论该方法操作简便,快速,准确,可用于瓜氨酸的含量测定。【关键词】天花粉瓜氨酸薄层色谱扫描法Abstract:ObjectiveTodevelopanTLCmethodfor
2、thedeterminationoftrichosanthinCitrullincontentfromdifferenthabitats.MethodsButanol-ethanol-aceticacid-H2O(9.523.53)wasusedasthemobilephase,1%ninhydrintestsolutionwasusedasreagent,thedetectionwavelengthwasS=510nm,R=700nm.ResultsTherewasagoodlinearrelationshipwithintherangeof0.20082.008g.Theaveragere
3、coverywas99.12%,RSD=1.12%.ConclusionTheproposedmethodissimple,rapidandaccurate.ItcanbeusedtodeterminethecontentsofCitrullininRadixTrichosanthis.Keywords:RadixTrichosanthis.;Citrulline;TLC天花粉为葫芦科植物栝楼 TrichosanthesKiriLowiiMaxim.或双边栝楼TrichosanthesrosthorniiHarms 的干燥根1 ,性微寒,味甘,微苦,归肺、胃经。有清热生津,消肿排脓,抗癌之功效
4、。用于热病烦渴,肺热燥咳,内热消渴等病证。本实验采用薄层扫描法2对不同产地天花粉进行测定,建立瓜氨酸的含量测定方法。1 仪器与试药1.1 仪器CS-9301 双波长薄层扫描仪(日本岛津);REPROSTAR3 薄层色谱数码相机系统(瑞士卡玛);AE240 电子天平梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 ;超声波清洗器(北京医疗设备厂) 。1.2 试药瓜氨酸对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号 0875-200205) ;硅胶 G 机制板(山东青岛海洋化工厂) ;正丁醇、无水乙醇、冰醋酸等2试剂均为分析纯。1.3 药材天花粉药材为市售(购自重庆、贵州、广西、广东等地)及采集的野生样品(
5、采自贵州省惠水、龙里、贵阳、清镇、高坡等地) ,经我院付志明老师鉴定为双边栝楼 TrichosanthesrosthorniiHarms 的干燥根。2 方法与结果2.1 实验条件2.1.1 扫描条件扫描方式:双波长反射式锯齿扫描;扫描波长:S=510nm,R=700nm;狭缝宽度:04mm04mm;线性参数:Sx=3。按扫描条件下操作,其薄层扫描图见图 1。2.1.2 色谱条件展开剂:正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.523.53);显色剂:1%茚三酮试液。2.2 对照品溶液的制备精密称取瓜氨酸对照品适量于 50ml 容量瓶中,加 50%乙醇溶液溶解并稀释至刻度,制成 0502mg/ml 的溶
6、液。精密吸取上述溶液 2ml 于 5ml 容量瓶中,加50%乙醇溶液稀释至刻度,制成 0.2008mg/ml,即得对照品溶液,备用。2.3 供试品溶液的制备精密称取天花粉药材粉末(过 60 目筛)约 0.12g,于 25ml 三角烧瓶中,精密加入 50%乙醇溶液 10ml,称定重量;超声提取 40min,放冷,用 50%乙醇补足减失重量,滤过,取续滤液作为供试品溶液。2.4 标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液 1,2,4,6,8,10l 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,按上述色谱条件项下展开,显色扫描。以峰面积积分值为纵坐标,点样量为横坐标,绘制工作曲线。计算回归方程 Y=3581.8X-2
7、00.95,r=0.996;瓜氨酸在 0.20082.008g 范围内呈良好线性关系。2.5 精密度实验精密吸取同一供试品溶液 2l,点于一硅胶 G 薄层板上,按上述色谱条件展开,测定 5 次,结果表明,精密度良好,RSD=0.26%。2.6 稳定性实验精密吸取同一供试液 2l,点于一硅胶 G 薄层板上,按上述色谱条件展开,显色扫描。每隔 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0h 测定 1 次,结果表明在 3.0h 内稳定。32.7 重复性实验2.7.1 同板重复性分别精密称取同一样品 5 份,照“2.3”供试品溶液的制备项下制备供试液;分别精密吸取每份供试液各 2l,点于同一硅胶 G
8、 薄层板上,按上述色谱条件展开,显色扫描,结果 RSD=0.23%。2.7.2 异板重复性分别吸取“2.7.1”同板重复性项下的供试液各 2l,点于 5 块不同的硅胶 G 薄层板上,按上述色谱条件展开,显色扫描。结果RSD=2.23%。2.8 加样回收率实验精密称取已知瓜氨酸含量的同一样品 5 份,每份约0.060g。分别精密加入对照品液(0.2008mg/ml)5ml,再进入 50%乙醇溶液 5ml,照“供试品溶液”项下制备。分别吸取供试液 2l 点于同一硅胶 G 薄层板上,按“标准曲线”项下操作。结果见表 1。表 1 加样回收率实验(略)29 样品含量测定精密称取各个产地样品约 0.12g
9、,分别照“2.3”项下制备样品溶液。分别精密吸取样品溶液及对照品溶液点于同一硅胶 G 薄层板上,展开,显色;在扫描条件下测定,用外标两点法计算。结果见表 2。表 2 天花粉样品含量测定(略)3 讨论曾用展开剂为正丁醇无水乙醇冰醋酸水(8223) 1 ,分离效果不好,后展开剂改为正丁醇:无水乙醇:冰醋酸:水(9.523.53) ,各斑点完全分开,分离效果较好。瓜氨酸无紫外吸收,用高效液相色谱法测定一般均需衍生化,用薄层扫描法测定瓜氨酸的含量具有操作简便、快速、结果准确的优点。本实验对 15 个不同产地的天花粉药材进行瓜氨酸含量测定,在含量上有一定差异,但贵州天花粉中瓜氨酸含量较高,且生长周期越长瓜氨酸含量就越高。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典部S.北京:化学工业出版社,2005:38.2岳瑞,歧琳,傅强.双波长薄层扫描法测定天花粉中瓜氨酸的含量J.西北药学杂志,2002,17(3):107.