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1、药物的鉴别试验,Identification test of drug,第二章,概述：药物鉴别的内涵 药物鉴别的内容 药物鉴别的方法 药物鉴别的条件,药物鉴别主要目的：判断药物的真伪！ 药物鉴别是药物分析工作的首要任务！,一、概 述,根据已知药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。 鉴别试验方法应有一定专属行，每个品种一般23条。但不能赖以鉴别未知物。对原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行综合判断,一、概 述,中国药典凡例中解释：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、
2、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。,一、概 述,性状项和物理常数确认,鉴别项下规定的试验,原料药鉴别,制剂鉴别,二、鉴别试验的内容,性 状,定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。,外 观,溶解度,物理常数,外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。,性 状,
3、如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。,熔 点,性 状-,固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,自初熔至全熔的一段温度,物理常数,性 状-,物理常数,H RCR CH3,比旋度：在一定波长（589.3nm）与温度（20）下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用 表示。是手性药物特性及其纯度的主要指标！,性 状-,物理常数,注意：溶剂、浓度等对比旋度的影响！,吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是 。 这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的
4、含量。,性 状-,物理常数,依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。中国药典附录收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐,General identification test,一般鉴别试验,General identification test,一般鉴别试验,例如：钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应,例如：铵盐鉴别氨臭；红色石蕊试纸,例如：硫酸盐；氯化物等,General identification test,一般鉴别试验,有机氟化物,有机氟,氧瓶燃烧,无机氟离子,pH4.3,茜素氟蓝,硝酸亚铈
5、,蓝紫色络合物,FeCl3 反应,碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）,依 据： 药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型的有机官能团反应。是证实某一种药物的依据。,Specific identification test,专属鉴别试验,Specific identification test,专属鉴别试验,丙二酰脲类,甾体类药物,一般鉴别试验：是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。专属鉴别试验：是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的
6、。,小 结,三、鉴 别 方 法,化学鉴别法,光谱鉴别法,生物学法,HPLC、GC鉴别法,薄层色谱鉴别法,纸色谱鉴别法,呈色反应鉴别法,紫外光谱鉴别法,红外光谱鉴别法,沉淀生成反应鉴别法,色谱鉴别法,气体生成反应鉴别法,测定生成物的熔点,荧光反应鉴别法,要求：专属；重现；灵敏；操作简便；快速,呈色反应三氯化铁酚羟基四氮唑肾上腺皮质激素类茚三酮类似氨基酸结构重氮化-偶合反应芳伯氨基Vitali反应托烷生物碱类,沉淀反应硝酸银丙二酰脲类；氯化物银镜反应异烟肼；VitC氧化亚铜葡萄糖铜盐磺胺类三氯化铁苯甲酸盐重金属离子利多卡因生物碱沉淀剂氮杂环类,荧光反应在硫酸溶液中本身有荧光硫酸奎宁与试剂反应产生荧
7、光VitB1 硫色素反应产生气体强碱处理氨气强酸处理硫化氢直火加热碘蒸气硫酸水解，加乙醇醋酸乙酯香味,紫外光谱鉴别法,紫外光谱鉴别法,紫外光谱鉴别法,对于一个药物多个吸收峰的峰值相差较大时，采用单一浓度不易观察到全部吸收峰，可采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。,红外光谱鉴别法,对比供试品红外吸收光谱与药品标准红外光谱的一致性，尤其是指纹一致性。,主要用于组分单一或结构明确的原料药方法：,色谱鉴别法（TLC,HPLC,GC）,利用物质特征色谱行为（Rf值或tR值）进行鉴别试验。,被测物的浓度 试剂的用量 溶液的温度、酸碱度 试验（反应）时间 干扰成分的存在,四、鉴别试验条件,鉴别试验必须在规定条件下进行！否则影响判断结果。,鉴别试验的专属性要求,空白试验（blank test）：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外（或以等量溶剂代替供试液），其它试剂均同样加入而进行的试验。 对照试验（control test）：取被测物纯品与供试品同法试验,Thank You !,
