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1、亲水性丝光沸石膜的制备及其渗透汽化性能的研究大连理工大学本科毕业设计（论文）亲水性丝光沸石膜的制备及其渗透汽化性能的研究Preparation and dehydration performance of hydrophilicmordenite zeolite membranes学 院（系）： 化工与环境生命学部 专 业： 能源化学工程 学 生 姓 名： 张 志 坚 学 号： 201144173 指 导 教 师： 杨 建 华 评 阅 教 师： 完 成 日 期： 大连理工大学Dalian University of Technology亲水性丝光沸石膜的制备及其渗透汽化性能的研究摘 要在化学工
2、业中，脱水操作是非常重要和主要的操作过程。膜分离技术是一种新型的分离技术，由于具有其低能耗、设备要求简单、选择透过性好等优点，近年来得到了广泛的关注。丝光沸石分子筛膜MOR具有优良的耐热性、耐酸性及良好的亲水性，能够应用于在苛刻环境下渗透汽化以分离有机物/水溶液，所以具有广阔的应用前景。本文采用热浸渍涂层法，在-Al2O3陶瓷载体管上引入了晶种，通过二次水热合成法制备出了不同Si/Al比（摩尔比）的丝光沸石膜。采用的合成液配比为：10Na2O: 0.15Al2O3: 36SiO2:960H2O，实验采用的变量是不同Al源加入量、不同F-离子加入量，考察其对丝光沸石分子筛膜的影响，通过不断重复尝
3、试优化了合成丝光沸石分子筛膜的合成条件，成功地合成出了表面致密、重复性良好、耐酸性好及分离性能优异的丝光沸石分子筛膜。最后通过实验考察了合成的丝光沸石膜在渗透汽化中的应用。采用原料为90wt.%异丙醇/水（t =75）及50 wt.%乙酸/水（t =75 ），结果表明：所合成的丝光沸石膜具有较好的分离性能和稳定性，具有工业应用前景。关键词：膜分离；丝光沸石分子筛；渗透汽化；乙酸脱水- -大连理工大学本科毕业设计（论文）题目注：论文英文题目。阅后删除此文本框。 Preparation and dehydration performance of hydrophilic mordenite zeo
4、lite membranesAbstract Dehydration is the most important and prevailing separating process in the chemical industry. Due to benefits of efficient use of energy and equipment, maneuverability, and excellent permeability etc, membrane separation is widely investigated in recent years. Mordenite membra
5、ne has orthogonal pore structures. There is a wide potential application of mordenite membrane in the dehydration of organic acid and membrane catalytic reaction due to its high thermal stability and excellent acidic resistibility. Mordenite membrane has become a research hotspot in recent years.The
6、 objective of this work is to synthesis mordenite membranes with different Si/Al rations on a seeded -Al2O3 tube by in situ hydrothermal synthesis. The molar composition of synthesis mixture is 10Na2O: 0.15Al2O3:36SiO2:960H2O, and I have done a lot of comparative test under this ratio. The effect of
7、 crystallization time, crystalization temperature,and different Si/Al on synthesis of mordenite membrane is studied. We has successfully synthesis the fine membrane which is thin and compact, reduplicate, acidic and possesses good separation property. At last, the synthesized mordenite membrane is a
8、pplied in the dehydration of 90wt.%IPA/water (t =75）and 50 wt.% acetic/water（t =75 ） by pervaporation, which exhibits excellent separation properties and high acidic stability, prove that the mordenite membrane has potential application in industry.Key Words：Membrane separation; Mordenite membranes;
9、 Pervaporation; Dehydration of (AAc)- I -亲水性丝光沸石膜的制备及其渗透汽化性能的研究目 录摘 要IAbstractII1 文献综述21.1 前言21.2 沸石膜（Zeolite membranes）的概述21.2.1 沸石膜的简介及研究近况21.2.2 沸石膜的种类31.2.3 沸石膜的合成方法41.2.4 沸石膜的表征方法61.3 渗透汽化技术71.3.1 渗透汽化分离技术概述71.3.2 渗透汽化分离参数81.3.3 渗透汽化技术工业前景展望81.4 本文研究思路及主要内容92 实验部分112.1 二次合成法合成丝光沸石膜112.1.1 主要材料与
10、试剂112.1.2 丝光沸石分子筛膜的合成4647122.1.3 丝光沸石分子筛膜的结构表征142.2 渗透汽化性能测试152.2.1 实验试剂与仪器152.2.2 实验装置与流程152.2.3 渗透汽化主要工艺条件162.2.4 实验数据处理163 结果与讨论183.1 晶种层的形貌183.2 Al含量对丝光沸石膜的影响183.3 F-离子含量对丝光沸石膜的影响19结 论22参 考 文 献23致 谢261 文献综述1.1 前言近年来，全球变暖等环境问题日益突出，使得全球各国在工业发展中设法减少能量消耗，其中一方面是出于降低成本的考虑，另一方面也是为了减少排放二氧化碳，以缓解其导致的全球变暖等
11、温室效应。以日本为例，化学工业消耗了整个工业界中15%能量，而其中40%是由精馏等分离操作所消耗的1。膜分离技术2是一种全新的分离技术，因为其具有操作方便、效率高、无相变、耗能小、操作费用低等优点，已经成功应用在食品、化工、医药等各个领域，成为重要的分离技术，其应用对节能减排，减缓温室效应具有重要的意义，因此有望能够替代常规的能源密集型的分离过程。在化工生产过程中，将混合物溶液中的水分离是非常主要的分离过程。传统的蒸馏、精馏操作是典型的高耗能过程，因此可尝试将膜分离技术应用于共沸物系统的脱水。许多研究都报道了关于利用高分子聚合物膜分离水溶液的应用3-7，然而由于其没有足够的耐热性、机械性能和化
12、学稳定性，其应用环境常被限制在温度100以下。而对于特定的工业分离操作，常要求膜组件在高温、高压条件下进行操作，所以在化学工业中应用的膜材料应要求其具有较强的耐热性和机械强度等特点。沸石膜已有20余年的研究和发展历史，尤其是NaA型分子筛已经被商业化使用8-14，它已被证实可在工业中以渗透蒸发-精馏混合系统的形式取代传统的共沸蒸馏的方法15，传统的精馏塔和膜单元是组合应用在含水乙醇纯化的混合系统中的。1.2 沸石膜（Zeolite membranes）的概述1.2.1 沸石膜的简介及研究近况沸石膜是各种水合硅铝酸盐晶体的统称，其具有尺寸为0.3nm3.0nm，并且比较规则的孔道结构，正是因其特
13、别的结构，可以将不同大小的分子进行分离。1976年，首先由瑞典矿物学家A. F. Cronstedt在自然界发现了天然沸石，截止2006年，已经被确认结构的沸石分子筛共有167种之多。沸石分子筛是由基本结构单元及次级结构单元构成的，其中以TO4四面体作为沸石分子筛的基本结构单元，T是四面体的中心元素，比较常见的有Si和Al，也可以使用Ga、P等替换。在这些四面体结构中，中心T原子通过SP3杂化轨道与它周边的氧原子进行成键。TO4基本结构单元通过氧桥相互连接，从而组成各种各样的多元环，组成了各种各样的次级结构单元。各种不同的次级结构单元进一步进行不同的排列组合，最终形成了不同类型的沸石分子筛的骨
14、架结构。一般情况下，沸石分子筛按照内部孔径的不同大小可以被分为以下四种类型：超大孔、大孔、中孔和微孔分子筛。正是分子筛晶体内部这些不同的孔，组成了一维结构、二维交叉结构以及三维网状结构，分子筛膜独特的物理及化学性质就是由这些特别的结构决定的。例如：分子筛具有较强的物化稳定性，具有亲水性或憎水性、耐酸性能和在催化领域表现出的优异性能等。目前沸石分子筛膜主要应用于化工分离操作中。此外，沸石膜在化学传感器、电化学防腐、以及太空材料等领域也具有一定的潜在价值。除了一般膜所具有的优点以外，沸石膜作为多孔沸石膜材料的还具有一些沸石分子筛自身的特性，例如，沸石分子筛的孔径大小一般为纳米级，比较均一的小于0.
15、8nm的孔径，从而可以有效利用沸石分子筛的选择吸附性能和择形扩散性，分离不同尺寸、性质的分子。与此同时，沸石分子筛的孔道内阳离子可以被其他元素所取代，通过化学气象沉积法可以对其外表面有选择性的进行修饰，从而可以有选择性的调控其孔径的大小，以改善其催化和吸附性能，使其能够在工业应用中实现对产物分离的精确控制。同时，沸石分子筛内不同的Si/Al摩尔比值，决定了分子筛的亲/憎水性以及耐酸性能的差异。一般情况下，沸石分子筛的Si/Al比值越小则其亲水性越强，但是其耐酸性能随之降低；与此相反，Si/Al比值越大，分子筛的疏水性就越强，并且也会增强其耐酸性能。因此，在实际应用中可根据需求的不同选择不同的沸石分子筛或调整Si/Al比。1.2.2 沸石膜的种类 一般情况下，有以下三种较常见种类的沸石膜，即：填充沸石膜、无载体沸石膜、有载体沸石膜。 填充沸石膜是将SiO2等非渗透性的材
