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1、精细化工试验技术,第十章 信息用化学品 一、信息用化学品及其分类 二、信息用化学品的应用 三、信息用化学品的发展概况 实验十五 油溶性青398成色剂的合成 实验十六 增感剂3,3-二乙基-9-甲基硫碳菁碘盐的合成,信息用化学品,一、信息用化学品及其分类 信息用化学品（information chemicals）是为把信息记录与复印、图案的形成与显示等信息信号，用某种介质以某种形式表现出来的过程中所使用的化学品的总称。 信息用化学品从使用要求看，包括永久性成像材料化学品和暂时性成像材料化学品。永久性成像材料主要包括记录、复印、复制、印刷材料和图像形成材料。从成像体系的方式看，信息用化学品包括发（
2、消）色记录材料用化学品、微泡记录材料用化学品、浮雕记录材料用化学品及电致显示材料用化学品。,信息用化学品,信息用化学品从成像体系的原理和技术看，信息用化学品包括感光材料化学品、冲洗加工化学品、热感材料化学品、电感应材料化学品、磁感应材料化学品、光感应制版化学品和液晶等，其中感光材料化学品、冲洗加工化学品是信息化学品中的最大类别。液晶属于电子信息化学品，是信息化学品中有发展前途的一个类别。 感光材料化学品有十多个类别，主要有明胶、卤化银、稳定剂 、防灰雾剂、光学增感剂、超增感剂、防氧化剂、表面活性剂、坚膜剂、紫外线吸收剂、防腐剂、消泡剂、内防光晕染料、遮盖力剂、毛面剂、抗折痕剂、防青铜色剂、成色
3、剂等。冲洗加工化学品主要有显影剂及定影液配方中的卤化银溶剂、防污剂、防硫剂、坚膜剂等。,信息用化学品,二、信息用化学品的应用 信息检测与传感化学品可以从外部环境中提取所需的化学、电、磁、光、热及机械等方面的信息，并将其转化成适当的便于进一步处理的信息形式。 信息传输化学品担负着传递信息的作用。 信息存储化学品具有实时记录信息的作用。 信息运算及处理化学品的作用在于对记录的信息进行处理，以满足信息加工的需要。 电子化学品主要用在集成电路、印刷电路板和液晶显示器。 三、信息用化学品的发展概况,信息用化学品,实验十五 油溶性青398成色剂的合成 一、实验目标 1了解油溶性青398成色剂的合成原理。
4、2巩固蒸馏、洗涤、热过滤、重结晶等实验操作技术。 二、产品特性与用途 1产品特性 本品为油溶性青398成色剂，英文名为Oil-soluble Cyan Coupler 398。白色粉状结晶，熔点148152；易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂，微溶于冷石油醚、乙腈，不溶于水。储运条件为避光，干燥。与显影剂生成染料的吸收峰max=650nm。,信息用化学品,化学式为C27H37Cl2NO3。 结构式： 命名：22,4双（1,1二甲基丙基）苯氧基 N（3,5二氯2羟基4甲苯基）丁酰胺。 2产品用途 本品属于感光材料化学品，主要用于制造油溶性彩色胶片，彩色相纸。在多层彩色胶片（正片）的感红层中，经
5、显影加工后生成青色影像。,信息用化学品,三、实验原理 1氯化反应 2.硝化反应,信息用化学品,3还原反应 4乙酰化、氯化、水解及胺盐的制备,信息用化学品,信息用化学品,5. 2,4二叔戊基苯氧异丁酰氯的合成,信息用化学品,6. 成色剂的合成,信息用化学品,四、主要仪器与药品 1主要仪器 四口瓶两只、三口瓶、滴液漏斗两个、电动搅拌装置两套、温度计、分液漏斗、气体吸收装置一套、减压蒸馏装置一套、回流冷凝管、恒温水浴锅。 2主要药品 间甲酚、硫酰氯、乙酐、冰醋酸、发烟硝酸、碳酸氢钠、碳酸钠、乙醇、氯化亚锡、2,4二叔戊基苯酚、-溴丁酸、浓盐酸、丙酮、吡啶、石油醚。,信息用化学品,五、实验内容与操作步
6、骤 1氯化反应 在装有电动搅拌装置、滴液漏斗、气体吸收装置和温度计的500 mL四口瓶中，加入157.5mL(1.504mol)间甲酚，在不断搅拌下于2h内滴加222.5g(2.23mol)硫酰氯，温度控制在2226。 滴加完后，缓慢升温至100，保温10h；降温至40，加入10%碳酸钠水溶液约50mL，中和至呈中性。 将物料转移到分液漏斗中，静置分层，分出的油层分别用300mL蒸馏水洗涤两次；减压蒸馏，收集沸点为130138（6665Pa）的馏分，得无色透明液体4氯5甲基苯酚（凝固点4852）。,信息用化学品,2硝化反应 在装有电动搅拌装置、滴液漏斗和温度计的500 mL三口瓶中，加入216
7、 mL冰醋酸、54mL水、114g（0.800 mol）4氯5甲基苯酚，开动搅拌，用冰盐浴冷却至5。 在50下，于1.5 h内滴加60 mL发烟硝酸，然后缓慢升温至30，反应4h。 反应结束后，过滤，水洗至呈中性，干燥，得到粗品；乙醇重结晶，得产品2硝基4氯5甲基苯酚（熔点131133）。,信息用化学品,3还原反应 在装有电动搅拌装置、滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的500 mL四口瓶中，加入上述产品2硝基4氯5甲基苯酚23.5g和50mL水，开动搅拌并加热至90。 在1h内滴加113g氯化亚锡溶解在110mL浓盐酸中的溶液，再在9095下反应2h。 将上述反应液趁热过滤，滤液冷却后加入25mL
8、浓盐酸；冷却至10，析出结晶，过滤；将滤饼用水加热溶解，过滤，滤液冷却后用碳酸氢钠调pH=67；过滤，水洗，干燥，得到白色（或淡黄色）粉末2氨基4氯5甲基苯酚（熔点138142）。,信息用化学品,4.乙酰化、氯化、水解及胺盐的制备 在装有电动搅拌装置、回流冷凝管和温度计的500 mL三口瓶中，加入上述产品2氨基4氯5甲基苯酚20.5g和82mL冰醋酸，搅拌下加入27.2mL乙酐；反应混合物自行升温至55，保温反应1h。 冷却至20，加入11.3mL硫酰氯，反应混合物变为暗红色溶液，继续搅拌反应1h。 加入由102mL浓盐酸和51mL乙醇配成的约153mL酸性乙醇，回流反应1.5h，析出白色晶体
9、3,5二氯2羟基4甲基苯胺盐酸盐 。 冷却至5，过滤，用丙酮洗涤，干燥，得到产品。,信息用化学品,5. 2,4二叔戊基苯氧异丁酰氯的合成 在装有滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的500 mL三口瓶中，加入150mL乙醇和50g氢氧化钠，回流0.5h；稍冷片刻，加入58.5g（约0.25 mol）2,4二叔戊基苯酚，回流0.5h。 降温至20，滴加53.4g-溴丁酸（约0.32 mol）的乙醇溶液，控制反应温度不超过25，加完后回流6h。 将反应液倒入水中，用盐酸酸化，过滤并析出沉淀；干燥，用6090的石油醚进行重结晶，得到白色的2,4二叔戊基苯氧异丁酸（熔点98100）。 在装有回流冷凝管和气体吸
10、收装置的250 mL三口瓶中加入2,4二叔戊基苯氧异丁酸16g（约0.05 mol），再加入硫酰氯18g（约0.15 mol），升温回流12 h；除去硫酰氯，得到2,4二叔戊基苯氧异丁酰氯。,信息用化学品,6.成色剂的合成 在装有电动搅拌装置、滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中，加入5.5mL吡啶和61.3mL丙酮，开动搅拌，加入7g 3,5二氯2羟基4甲基苯胺盐酸盐，回流5min。 慢慢加入11.4g 2,4二叔戊基苯氧异丁酰氯，回流反应2h。 将反应物加入酸性冰水中，析出青成色剂粗品；过滤，水洗至呈中性；干燥，得产品；产品可用石油醚（沸程为90120）进行重结晶。 六、实验
11、记录与数据处理 实验中，请参照表10-1，做好记录和数据处理工作。,信息用化学品,表10-1 油溶性青398成色剂合成实验记录表,信息用化学品,七、安全与环保 1实验宜在通风橱内进行。 2间甲酚、硫酰氯、发烟硝酸等均有腐蚀性，操作时注意勿与皮肤直接接触。 3丙酮和石油醚都易挥发、易燃，操作时不要接触明火。 4吡啶有极难闻的气味，不要与皮肤接触，否则气味难以消除。 5注意洗涤用溶剂（乙醇、丙酮、石油醚等）的回收利用，不要直接倒入下水道内。 6硝化反应是强烈的放热反应，4氯5甲基苯酚属于易被硝化和被氧化的活泼芳烃衍生物，所以，硝化过程会放出大量热，如果不及时移出，将使反应温度迅速上升，引起多硝化、
12、氧化等副反应的发生，造成硝酸分解，产生大量红棕色二氧化氮气体，甚至发生爆炸事故。因此，为使硝化反应顺利进行，必须严格控制反应在规定的温度范围内进行。,信息用化学品,实验十六 增感剂3,3-二乙基-9-甲基硫碳菁碘盐的合成 一、实验目标 1.了解增感剂3,3二乙基9甲基硫碳菁碘盐的合成原理。 2. 巩固蒸馏、洗涤、干燥、萃取和重结晶等实验操作技术。 二、产品特性与用途 本品为阳离子碳菁染料，光学增感剂，呈铜色结晶，熔点286287；最大吸收波长为543nm（甲醇），用于卤化银照相乳剂中的最大增感波长为590 nm；中位甲基的存在，使增感效果比未有取代基的要好。,信息用化学品,化学式：C22H23
13、N2S2I 结构式： 三、实验原理 1. 2甲基苯并噻唑的合成,信息用化学品,2. 2甲基3乙基苯并噻唑碘盐的合成 3. 3,3二乙基-9-甲基硫碳菁碘盐的合成,信息用化学品,四、主要仪器与药品 1主要仪器 三口瓶、圆底烧瓶、三口瓶、回流冷凝管、电动搅拌装置一套、大烧杯、水浴、油浴。 2主要药品 硫代乙酰苯胺、铁氰化钾、氢氧化钠、碘乙烷、吡啶、四氯化碳、丙酮、甲醇、乙醚、氧化钡、氢氧化钾。 五、实验内容与操作步骤 12甲基苯并噻唑的合成 取22.5g氢氧化钠溶于440mL水中，再加入20g硫代乙酰苯胺，加热至45，溶解，滤去不溶性杂质。 将115g铁氰化钾加入400 mL水中，加热溶解，冷却至
14、1520。,信息用化学品, 将所得溶液逐渐在11.5h内滴入所得溶液，温度控制在1520；继续搅拌15 min。 静置0.5h，反应物分别用50mL四氯化碳萃取四次；将萃取液分别用75 mL5%氢氧化钠洗涤三次，再分别用50mL水洗涤两次。 在油浴上先蒸去四氯化碳，然后继续加热蒸馏，收集235240馏分，得到无色油状液体2甲基苯并噻唑。 22甲基3乙基苯并噻唑碘盐的合成 在250mL烧瓶中加入15g2甲基苯并噻唑和16g碘乙烷，加热回流20h。 过滤，用丙酮研磨并洗涤两次；在40mL甲醇中进行重结晶，得2甲基3乙基苯并噻唑碘盐（熔点190192）。,信息用化学品,33,3二乙基-9-甲基硫碳菁
15、碘盐的合成 将吡啶用氧化钡干燥，在使用前重新蒸馏；三乙胺先用固体氢氧化钾干燥，然后在氧化钡中回流3h，蒸馏，收集沸点为8690的馏分。 在装有电动搅拌装置、回流冷凝管和温度计的100mL三口瓶中加入9.15 g（0.03 mol）2甲基3乙基苯并噻唑碘盐、30mL吡啶、3.03 g（0.03 mol）三乙胺，加热至回流温度，回流1.5 h，不断有染料结晶析出。 反应结束后，冷却，加入200mL乙醚萃取；残余物用热水洗涤，除去焦油状杂质；用甲醇重结晶两次，得到产品（熔点286287）。,信息用化学品,六、实验记录与数据处理 实验中，请参照表10-2，做好记录和数据处理工作。,表10-2 增感剂3,3二乙基9甲基硫碳菁碘盐合成实验记录表,信息用化学品,七、安全与环保 1实验宜在通风橱内进行。 2乙醚为极易挥发的易燃液体，丙酮也易挥发，操作时远离明火。 3氧化钡有毒，取用时注意安全。 4洗涤液分类收集，以便回收利用。,
