格氏试剂的检验与标定

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1、二 格氏试剂的检验和定量方法检验：格氏试剂与某些化合物的显色反应可用来鉴别格氏试剂的存在。1 Michler酮（P,P-四甲基-二氨基-二苯甲酮）与格氏试剂反应呈现孔绿色。 2 某些化合物与有机锂反应显色，而与有机镁化合物反应不显色，可将两者区分开。 3 三甲基二氯化铋与活泼的Ar-MgX（及有机镁化合物）反应呈现紫色，但与R-MgX不反应，可用于鉴别有机镁、锂化合物。 定量检测： 1 重量法：以异氰酸苯酯等作沉淀剂。 2酸碱滴定法：用经过标定的硫酸滴定格式试剂水解产生的碱：Mg(OH)、Mg(OH)X。具体方法：配制氢氧化钠和盐酸标准溶液，按GB-601执行。NaOH=0.09885mol/

2、L; HCl=0.10893mol/L操作：1、 1ml离心管取格氏试剂（因格氏试剂中含有镁屑会使结果偏高，故用0.45的滤膜过滤），精确称重到0.0001。2、 取一个锥形瓶，加入50ml蒸馏水、10ml盐酸标准滴定溶液、35滴溴甲酚绿甲基红指示剂（配制方法见实验员手册）。3、 称好的格氏试剂倒入锥形瓶中水解，溶液呈桔红色，用氢氧化钠标准溶液滴定到呈绿色达到终点，记下氢氧化钠消耗量VNaOH。计算：(VHCl*0.10893-VNaOH*0.09885)/W=( )mol/gW：称取的格氏试剂和重量。滴定结果都是不准确的，一般的格式反应收率在80%左右！ 3 气体分析法：仅适用于水解能产生气体的格式试剂。 4 碘滴定法：5以邻菲罗啉为指示剂标定格氏试剂参考Gilmann的方法，在甲苯中与醇反应，以邻菲萝啉作为指示剂。