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1、合成宝石作业列表总结熔体法合成宝石的特点、原理、主要设备、主要工艺流程、特点、鉴定特征一共有焰熔法，助溶剂法，熔体法（提拉法、导模法），冷坩埚熔壳法，高温高压法，化学沉淀法。方法原理主要设备主要工艺流程特点鉴定特征焰熔法将合成宝石的原料(固态的粉末组分)按一定比例均匀混合在一起，用氢氧火焰把原料熔化，然后随着温度下降在熔体中进行晶体生长的方法。供料系统，气体燃烧系统，结晶炉，下降系统原料制备、晶体生长和退火等过程：1、原料制备： 粉料掺杂剂在2、下料：将配好的细粉末置于筛状容器中。3、熔料：粉料通过一个向下变尖的内管道下落时，氧气也通过同样的内管在喷嘴处与外管送入的氢气混合。4、晶体生长：熔体
2、向下落在一个已放置好种晶的生长台上，生长台可旋转，并同时下降。 5、处理晶体：晶体生长结束后，关闭气体，让晶体冷却。 6.退火处理：将合成晶体装炉缓慢升温（5-10小时）、长时间（几十小时）恒温，在慢慢降至室稳，以减少热应力。1.此方法不需坩埚，即节省坩埚材料，又避免坩埚污染。2.氢、氧燃烧温度高达2500度，适合难熔氧化物。3.生长速度快、有利于大规模生产，成本低。4.生产设置简单，能长出大的晶体 。5.若生长温度梯度大，内应力大，易裂开。6.对粉料的纯度、粒度要求严格，并在合成过程中有30%的损失量，提高了原料成本。7.易挥发或易氧化的材料不适宜此方法。1、 原始晶形2、 颜色（警示性依据
3、）3、 多色性（警示性依据）4、 发光性5、 吸收光谱6、 生长纹7、 气泡、未融粉末8、 折射率9、 密度10、 光性特征助溶剂法Espig自发成核缓冷法生长祖母绿将原料成分在高温下熔解于低熔点助熔剂熔体中，形成饱和溶液，然后通过缓慢地降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法，形成过饱和溶液而析出晶体。高温马弗炉和铂坩埚。1)铂坩埚装料（按比例）烧结块经导管至坩埚底部。2)悬挂籽晶: 籽晶在挡板下，防止浮到表面。3)高温炉加热熔化原料: 加热材料在熔剂中，底部烧结块向上扩散，上部石英向下，相遇后发生化学反应，形成祖母绿溶液。4)晶体生长:组分绕籽晶长 。5）生长结束倾倒残余溶液晶体回炉冷却室温。1.
4、适用性强，几乎所有材料都有合适的助熔剂。2、温度要求低，许多难熔化合物或熔点处易挥发和变价的化合物等均能生长。3.包裹体类似天然宝石。4. 设备简单。（坩锅/加热炉）5.生长周期长，速度慢，晶体小，容易夹杂助熔剂阳离子，且有些助熔剂有腐蚀性和毒性，容易污染环境。1、参数DS,RI,DR等2、包体羽状、面纱状及硅玻石助熔剂残余（云翳状或花边状、小滴和空洞、沿裂隙充填）硅铍石晶体、色带、残余种晶板3、滤色镜4、紫外荧光5、吸收光谱6、红外光谱助溶剂法吉尔森籽晶法祖母绿铂坩埚中间竖向加铂栅栏，分为二区(高、低温区，产生冷、热对流)。二区温差小，以保持低的过饱和度，防止硅铍石和祖母绿的自发成核1)优化
5、种晶：先选用无色绿柱石切片做籽晶，在二面上合成祖母绿再把合成 祖母绿做种晶。2)放置原料：热区放入绿柱石块原料，冷区挂种晶。3)加热坩埚，使热区原料熔融后，扩散到稍低温的冷区，形成过饱和的条件，在籽晶上生长晶体。同上同上助熔剂法生长红宝石晶体1）铂坩锅、电炉（与Espig相似)。2）坩埚变速旋转器：使熔体处于搅动中充分熔融。3）籽晶杆转动，晶体遇冲刷，包裹体减少。放置原料和助熔剂于坩埚内。将坩埚放入装有旋转底座的电炉内加热。 在高于饱和温度20，旋转坩埚，使原料充分熔融，缓慢下降籽晶、降低温度，使溶液达到过饱和，晶体生长。停止加热、冷却、倒出熔剂。同上(1)晶体特征，缺失天然红宝石的六方柱面、
6、六方锥面。 (2)颜色(3)发光性(4)查尔斯滤色镜 (5)吸收光谱 (6)微量元素在X荧光光谱分析中，助熔剂合成红宝石显示微量铅等元素的存在。(7)内部特征：马赛克结构及收缩洞；色带色块；金属片助熔剂法生长YAG晶体1）底部籽晶水冷却法铂坩埚(体积2.5升)，加热炉，控温测温装置，坩埚底部用冷水冷却装置。2）自发成核缓冷法，铂坩埚、加热炉以底部籽晶冷却法为例:Y3Al5O12 1、将原料与熔剂放入坩埚，置于炉中。 2、加热1300熔融原料。 3、浸入籽晶于中心水冷区。 4、缓慢降温，溶液过饱和沿籽晶长出晶体。 5、自发成核缓冷法过程同红宝石。同上同上类似冷坩埚法铂熔点:1769;立方氧化锆稳
7、定的温度为2750.不使用专门的坩埚,直接用拟生长的晶体材料起坩埚的作用。外壳因加设水冷系统,吸收表面热量,形成一层未熔壳“冷坩锅”.中间的立方氧化锆原料在高频电磁波的作用下熔融，依靠坩锅下降法,降低温度使熔体达到过冷却状态，结晶生长出立方氧化锆晶体。1)高频电源2)冷坩锅系统3)引下装置及调速系统1.配制粉料ZrO2和稳定剂Y2O3（9：1）装入金属杯。 2.接通电源，高频加热。 3.下降坩埚、降低温度，达过冷却态，在下部结晶。 4.关闭电源,降温退火冷却室温,取出熔块，分离晶体。冷坩埚法是一种从熔体中生长法晶体的技术，仅用于生长合成立方氧化锆晶体。其特点是晶体生长不是在高熔点金属材料的坩埚
8、中进行的，而是直接用原料本身作坩埚，使其内部熔化，外部则装有冷却装置，从而使表层未熔化，形成一层未熔壳，起到坩埚的作用。内部已熔化的晶体材料，依靠坩埚下降脱离加热区，熔体温度逐渐下降并结晶长大。合成CZ鉴定特征：1RI :2.15 ;DS:5.86.5; H =8.5；色散=0.065;长短紫外线下无强的黄橙色、粉红色荧光。2.内含物: 未熔粉末(面包屑状)/气泡或裂纹/偶见漩涡纹/棱角圆滑。提拉法将待生长的晶体原料放在耐高温的坩埚，高频加热，调整炉内温度场，使原料熔融.使熔体上部处于过冷却状态，熔液达到过饱和状态，提拉杆上安放定向籽晶，让籽晶接触熔液面，接种、放肩，在不断旋转、提拉过程中生长
9、出宝石晶体。坩埚、晶体提拉机构、加热器及功率控制、温度控制系统、炉体及氧气控制系统。刚玉类：（1）将原料放入坩埚，加热到2060，熔化原料。（2）将装好籽晶（定向）的提拉杆下降,使籽晶接触熔体，接种后，慢慢提拉、转动.（3）降低功率，使晶体变粗。经过调节功率，实现接种缩颈放肩等径生长收尾的全部生长过程。1、晶体生长过程直观，便于观察。2、短时间内可长出高质量的大晶体。3、可以定向等径生长，但是受坩埚材料污染、熔体对流以及饱和蒸气压低、熔体挥发等的影响，给生长晶体带来困难。 1.很细圆弧形不均匀生长纹和气泡群（云朵状、扫帚状、拉长状）。 2.细微的、白色的云雾状粉末。3.坩埚材料的钼、铱、钨、铂
10、等金属包裹体。4.合成变石SW下弱白-黄色荧光,内部弱红橙色荧光. 导模法在熔体中放入一个导模，导模与熔体以毛细管或狭缝相通，熔体因毛细现象而沿细管上升，在顶部可用种晶引晶，在晶体与模具之间有一液态的薄膜，液体在晶体和模顶面之间扩散到边缘，固化后就得到和模具的边缘形状一样的晶体。1.加热保温系统2.提拉升降系统3.保护环4.模具1.晶体材料在高温坩锅中加热熔化。2.将带有毛细管的模具放置熔体中。3.熔体沿毛细管上升到模具顶端.。4.下降籽晶杆,浸润、回熔籽晶.提拉上引,先使晶体形成窄条. 5.放肩,提拉使熔体达到模具顶部表面(从中心-边缘). 6.等速提拉,等径生长.晶体形态由模具截面形状决定
11、.能够直接从熔体中拉制出丝、管、杆、片、板以及其他各种特殊形状的晶体，所以，此法生产的产品可以免除对宝石晶体加工所带来的繁重切割、成型等机械加工程序，大大减少了物料的加工损耗。1.通常无未熔粉末,但可见金属包体和常见气体包体(大小为0.255-0.5um),且气泡分布不均匀. 2.二者采用籽晶生长,故可见籽晶痕迹和籽晶缺陷. 3.合成变石有针状、板条状杂质包体和弯曲生长纹。HTHP法利用高温超高压设备，使粉末状原料在高温超高压条件下，产生相变和熔融而结晶生长晶体的方法。1.大吨位的液压机2.合成钻石用高温高压容器（即模具）3.加热系统4.控制检测系统。 1.压带法合成钻石工艺 1).放置原料：
12、将天然金刚石粉或合成金刚石粉，石墨及金刚石粉混合物作为碳源放在压腔中心区。触媒金属放在碳源与籽晶之间。 2).接种：种晶安放在下端冷区，使（100）面对着金属触媒。3.溶解原料：在高温高压的条件下，原料区的碳源因合成舱（腔体）内两端的温度略低于中央位置，使溶解于触媒中的碳在两端趋于过饱和而沉淀，围绕钻石籽晶缓慢结晶。BAQS法合成钻石工艺BAQS法的特点:1.操作安全(高压容器泄漏机率小).2.设备寿命长,生产率高(一颗3.5克拉80h,多颗36h 4颗-0.6ct;6-0.35ct).3.操作简单,容易维护.1. 晶形2. 表面特征3. 籽晶片4. 合金包裹体5. 颜色分布6. 紫外荧光7.
13、 吸收光谱化学气相沉淀法（CVD合成金刚石薄膜）原理:将碳氢化合物(甲烷/乙炔/苯等)为原料的气体与氢(有时氧)混合,在一定的温压条件下使化合物离解,在等离子态时生成碳离子,由于电场的作用,碳离子在金刚石/非金刚石衬底上生长多晶金刚石膜的方法.1.大吨位的液压机2.合成钻石用高温高压容器（即模具）3.加热系统4.控制检测系统。1).能源装置电离气体,产生富含碳的等离子带电粒子气体.2).通入甲烷和氢气(比例0.1-1:0.9-9).3).温度:700-1000.4).压力:0.7-2*104Pa同下类似红外光谱拉曼光谱紫外荧光显微放大观察CVD法合成单晶钻石高温(800-1000)低压(0.1
14、大气压)下,用泵将甲烷和氢气通入真空反应仓.靠微波加热气体/基片/种晶, 微波产生等离子体,单独游离的碳原子,经过扩散和对流,最后以钻石结构沉淀在基片或种晶上.1.大吨位的液压机2.合成钻石用高温高压容器（即模具）3.加热系统4.控制检测系统。1).能源装置电离气体,产生富含碳的等离子带电粒子气体.2).通入甲烷和氢气(比例0.1-1:0.9-9).3).温度:700-1000.4).压力:0.7-2*104Pa设备简单，操作方便，灵活1在中温和高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而沉积固体。2.可以在常压或低于大气压经行沉积3.采用等离子和激光辅助促进化学反应，可以再低温条件下进行4.镀层化学成分可以改变,从而获得梯度沉积物或者混合镀层5.可以控制镀层密度跟纯度6.沉积层同城具有柱状晶结构，不耐弯曲(一)钻石的类型和颜色1.掺氮的CVD合成钻石:多数带褐色调.氮有助与提高合成钻石的速度.2.HPHT处理的掺
