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1、实验七 EDTA标准溶液的配制和水的总硬度测定（配位滴定）一、目的1. 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法，掌握配位滴定的原理和特点。2. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。3. 熟悉铬黑T和钙指示剂指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。二、原理一般含有钙、镁盐类的水叫硬水。硬水和软水尚无明显界限。硬度小于5o的水叫很软水(1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，1o=10 ppmppm为百万分之儿)。水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的含量。在工农业用水和饮用水中对其水的硬度都有定的要求。 水的硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而去其
2、硬度,其反应如下: Ca(HCO3)2 CaCO3完全沉淀）+H2O+CO2 Mg(HCO3)2 MgCO3不完全沉淀）+H2O+CO2 永久硬度水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在热时亦不沉淀(如在锅炉正常运行条件下；溶解度低的盐可析出而成为锅垢)。 在pH = 10.0的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，并非用EDTA测定水的总硬度是国际规定的唯一标准方法。若在pH = 12.0的溶液中，将Mg2+沉锭为Mg(OH)2后,用指示剂，EDTA标准溶液滴定，可测得水中Ca2+含量，根据总硬度，还可计算出Mg2+含量(总硬度钙硬度=镁硬度)。此时Mg2+离子小仅不干扰钙的测定，而且可使终点
3、比Ca2+离广单独存在时更敏锐(Ca2+、Mg2+离子单独存在时；终点则由酒红色变为紫蓝色。而Ca2+、Mg2+离子共存时，终点则由酒红色变为纯蓝色)。乙二胺四乙酸难溶于水。在分析化学中通常使用其二钠盐配制标准溶液。用分析纯试剂可用直接法配制标准溶液。也可用间接法配制标椎溶液，再标定EDTA标准溶液浓度，常用则基准物有Zn、ZnO、CaC03Bi、Cu、MgS047H2O、Hg、Ni、Pb等，通常采用其中被测物组分相同的物质作基准物。这样，滴定条件较一致；可减小误差。 三、操作方法1直接法配制标准溶液准确称取乙二胺四乙酸钠1.81.9克(用电子天平称取)，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移
4、至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTA标准溶液的浓度。CEDTA = (m372.09) / (250/1000)是用直接法配法配制成250mL溶液2水的总硬度测定取自来水样100.00 mL于锥形瓶中，加5 mL氨性缓冲溶液及少量（约10 mg）铬黑T至溶液呈酒红色。立即用EDTA标准溶液滴定并用力摇动溶液， 近终点叫溶液呈紫红色后；一定要一滴一滴加入，每加一滴用力摇动至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行测定两次，所用EDTA体积相差不得超过0.05 mL,根据数据计算总硬度 若水中加入缓冲液后会出CaCO3等沉淀时，可能水中的H2CO3含量较高，使测定无法进行。可事先加入2滴1:1
5、HCl，煮沸，除去CO2冷却后再进行滴定。 *. 若水中含有AI3+、Fe3+等离子，对指示剂有封闭作用，则应加入三乙醇胺等掩蔽剂。3. Ca+硬的测定 取自来水样100.00 mL于锥形瓶中，加入 5 mL 10NaOH和适量（约10 mg）的钙红指示剂，用EDTA标准溶液滴定，注意：要求慢摘并用力摇动锥形瓶，至溶液由酒红色变为纯监色为终点。平行测定两次，所用EDTA标准溶液体积相差不得超过0.05 mL。 为了防止Mg(OH)2沉淀对Ca的吸附作用，可按上法预滴份，再取两份样品，先滴加EDTA标准溶液至比预滴时消耗的EDTA体积少1 mL多时,再加入NaOH和指示剂，然后继续用EDTA标准
6、溶液滴定至终点。根据数据计算p(Ca)mgL和p(Mg)LmgL四、计算公式： 以硬度表示时: 硬度 = (CEDTAVEDTAMcao1000)V水样10以毫克升表示时：CaO毫克升=(V2MEDTA40.0850.00)X1000Ma毫克升 = (VlV2)MEDTA24.3050X1000以mmo1/L表示时：C(ca2+mg2+）/m mol/L = 2.v.GEDTA/V水样.1000五、注意事项1. 在滴定过程中，酸度对配位滴定的影响非常大，注意酸度的控制，酸度对配位剂的配位能力、生成的配位物的稳定性、以及滴定过程中指示剂的选择等都有密切关系。所以溶液酸度控制是EDTA配位滴定的重
7、要条件。调节溶液的pH值可改善EDTA与一些金属离子反应的选择,而避免其他金属离子的干扰。2. 检测时，所取水样如有混浊不清时，需过滤水样。选用的仪器及滤纸须是干燥的,最初的和最后的滤液宜弃去。未特别强调，般不用纯水稀释水样。3. 测定时所用的取样瓶(锥形瓶)须用纯水洗涤干净。4. 移液管和滴定管的要求一样，用水样洗涤2-3次。5. 配位滴定中，指示剂加入的量是否适当，对于终点颜色的观察十分重要，应在实践中总结经验并加以掌握。指示剂加入的多与少，将会直接影响终点颜色的深与浅。所以在本次实验中，不要苛求平行实验最后终点颜色的一致，否则将会使测定结果偏高。6配位反应进行较慢，故滴定时加入EDTA溶
8、液的速度不能太快，在室温低时，尤其在接近终点时，应逐滴滴加，并充分旋摇。7. 强调EDTA在250 mL 容量瓶中定容的过程: 将称取的所需量样品倒入小烧杯，加入少量纯水使其溶解，然后定量地转移到容量瓶中。转移时，玻璃棒下端要靠在瓶颈内壁，使溶液沿瓶壁流下，溶液流尽后，将烧杯轻轻顺玻璃棒上提，使附在玻璃棒、烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中。再用洗瓶挤出的纯水冲洗烧杯数次，每次按上法将洗涤液完全转移入容量瓶中，然后用纯水稀释。当水加至容积的2/3处时，旋摇容量瓶，使溶液混合（不能加盖瓶塞，更不能倒转容量瓶）。在加水至接近标线时，可以用滴管逐滴加水，至弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞，一手食指压紧瓶塞，另一手的大、中、食指头托住瓶底，倒转容量瓶，使瓶内气泡上升到顶部，摇动数次，再倒过来，如此反复倒转摇动十多次，使瓶内溶液充分混合均匀。
