《校园水环境质量监测方案》由会员分享，可在线阅读，更多相关《校园水环境质量监测方案（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第一部分 校园水环境质量监测方案一、污染源的调查1、校园水污染源主要包括食堂水、实验室废水、生活污水等。2、食堂水包括洗碗水、洗菜水以及其它污水，洗碗水主要含有N、P等营养物质和油脂，洗菜水含有的沙粒等较少的污染物，其它污水含有较多有机污染物。主要排入下水道和校园内小水沟。3、实验室废水主要排入下水道，排水量不大。生活污水的排水量占主要部分。二、校园区域划分校园功能分区按宿舍区、教学楼区、行政区、生活区进行划分，校园空气质量执行GB3838-88三类区标准。水样采样连续两天，对于校园内小沟直接在沟中心采样，取两个采样点（食堂小水沟，俊秀小水沟），每天每个采样点采集1次样。三、监测项目及方法（一
2、）氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。二、仪器 1、具20mm比色皿。250mL具塞比色管。（7个）3分光光度计。4氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。225%氢氧化钠溶液和10%硫酸锌
3、溶液。3纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。5铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。6铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg
4、氨氮。四、测定步骤1水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。2标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中
5、，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。4空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m1000/V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）； V水样体积（mL）。注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。（二）化学需氧量的测定重铬酸
6、钾法（CODcr）原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。仪器（1）250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。加热装置（电炉）。25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。试剂重铬酸钾标准溶液（c 1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示剂：称
7、取0.472g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）、0.347g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至50mL,贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：c=(0.2500*1
8、0.00)/(V)式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末。测定步骤取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，接通水后再加热。从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15*150m
9、m硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测
10、定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算：CODcr（O2,mg/L）=(V0-V1)c*8*1000)/(V)式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V1滴定水样时用硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V水样的体积，mL； 8氧（1/2 O）摩尔质量，g/mol。注意事项使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。若出现
11、少量氯化汞沉淀，并不影响测定。水样取用体积可在10.0050.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 水样取样量和试剂用量表水样体积/mL0.0025mol/LK2CrO7溶液/mLH2SO4-Ag2SO4溶液/mLHgSO4/g(NH4)2Fe(SO4)2/(mol/L)滴定前总体积/mL10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L
12、重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。用领苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克领苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以溶解0.4251g领苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。（三）碘量法测定溶解氧一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶
13、解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶
14、液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于3040mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、15硫酸溶液。4、1（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶
15、液：称取于105110烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，=1.84。（1+1硫酸）8、标定硫代硫酸钠（1）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；（2）在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及100ml蒸馏水；（3）用滴定管加入10ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的15硫酸溶液； （4）在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V；四、测定步骤1、水样的采集
