《纯化 ,过 柱子》由会员分享，可在线阅读，更多相关《纯化 ,过 柱子（14页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1.苯乙烯在做本体聚合时，怎么有效去除阻聚剂？有几种方法可以选择.1.重蒸2.碱洗3.树脂活性炭等吸附4.反应时通氮气.如果采用前三种方法,那可以放在冰箱里保存.1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏保存的话放冰箱冷藏holysong(站内联系TA)我的方法先是碱洗，溶液变黄，再蒸馏。不过储存要避光储存，在常温光照下很容易聚合。gonemrc(站内联系TA)这个看你聚合的目的是什么？如果只是为了聚些PS，而且不是很在乎分子量什么的，那就随便处理下;如果是要研究聚合的一些因素的影响，那就老实地处理下吧。qinggua427(站内联系TA)
2、谢谢各位的指教，我是来学的，哈哈，顶一个冷面猎手(站内联系TA)学习了，但是如果影响不大的情况下，不用处理吧还有上面的一位仁兄提到的MQ是不是就是阻聚剂对苯二酚啊？笋尖(站内联系TA)就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。kkcc(站内联系TA)可以先碱洗，然后分离苯乙烯单体，干燥蒸馏纯化。至于保存，肯定要放到阴暗处，低温。但由于苯乙烯可以热引发，因此，放置时间长了，肯定要变质的，到时再纯化吧。sunjy825(站内联系TA)碱洗-碳酸氢钠洗-水洗-旋蒸yanlong02(站内联系TA)Originally posted
3、 by leesire at 2010-04-08 16:40:29:一般处理苯乙烯单体有两种方法：1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。 请问用无水CaCl干燥这步怎么操作啊，俺一直很困惑，从来没接触过，请明示一下，用哪些仪器，怎么组装装置:P，谢谢zhangl321(站内联系TA)先用5%NaOH碱洗，再用蒸馏水洗至中性，加入无水硫酸钠干燥3天以上，再减压蒸馏，密封避光放冰箱中储存nesimon(站内联系TA)我也是来学习
4、的。呵呵2.化学领域里过柱子是什么意思？柱子干了为什么可怕？龙草优秀回答者Fluorescence Probe收录于编辑推荐2265人赞同来知乎之后，发现柱子这个东西，对于学化学的（尤其是大有机这一片的人）来说几乎是无人不知无人不晓无人不会的基础技能（有机两大吃饭工具，柱子&点板），但是业外人士却很少有知道的。1.什么是柱子？有什么用？柱子是俗称，标准名称叫做柱色谱，ColumnChromatography，CC。这个是有机实验室最最最最最基础的分离手段，说这是从事大有机方向的科研人员的一只手都不为过。有机实验的很多反应，并不会像高中教材上的无机实验那样，要么生成一堆沉淀，要么变成气体飞出来，
5、产品自然而然的就分开了，非常干净漂亮。有机实验的反应，大部分情况下是均相的，也就是说产品是混成一团溶在溶剂里面的。同时因为有机反应副产物很多，所以反应结束之后我们得到的一锅东西是个大杂烩，什么都有：没反应掉的底物，反应的副产品，催化剂等等，还有我们要的产品，都是混在一起的。这就需要我们去把这些打混的东西分开，而柱子就是把这些东西分开的方法中应用最广泛、适应性最强的一种。至于柱子的原理，打个比方。前面是一条小巷子，里面全是美女，丫丫叉叉的挤在一起。巷子的一头是一群男生，想要到巷子另一头去。于是这群男生只能从美女堆里面挤过去，于是就会有几种不同的情况：1）史诗的大师，色即是空，丝毫不受美女的影响，
6、很快就到对面了；2）精良的贤者，虽然没有慌神，但是也放慢了脚步，第二批到达对面；3）普通的师傅，明显有点慌神了，但是也跌跌撞撞，第三批到达对面；4）粗糙的屌丝，受迷惑最严重，在人群里走得最慢，而且还趁机揩油，最后才到巷子另一头。这样，这一堆男生就被自然而然的分开了。这就是柱子的原理，或者说所有的色谱（Chromatography）的原理：利用在流动相冲洗下，不同物质在固定相上“跑的速度的快慢”来将不同物质分离出来（实际上是利用物质在固定相/流动相的分配比的不同，或者说固定相对不同物质的“保留能力”的不同，但是这么说可能更难理解一些）。其中美女就可以认为是柱子的固定相，而男生就是那些待分的产品。
7、wiki上有一幅图很生动：现在有机实验室最常规的柱子是硅胶柱，以硅胶作为固定相的柱子。正向硅胶柱上极性越低的物质爬得越快，反向硅胶柱上极性越大的物质爬的越快，所以使用什么样的硅胶完全看产品混合物的情况。大部分情况下小分子化合物的分离，用正向硅胶柱就可以解决问题了。如果产品的正电荷中心特别多，可能反相柱会更轻松一些。另外还有氧化铝柱，碱性氧化铝柱可以用来应对需要在高PH环境下分离的产物体系。中性氧化铝柱倾向于保留一些富电子的化合物。酸性氧化铝柱则可以分离一些强酸性的物质。氧化铝柱的吸附性比硅胶要弱，所以如果产品极性特别大，在硅胶上冲不下来了可以试试用氧化铝柱子，说不定会有奇效。至于凝胶柱，相对硅
8、胶柱和氧化铝柱就属于高科技了。主要是针对高分子产物的分离手段，可以把高分子产品和小分子化合物很快的分开。凝胶柱的原理就相当于固定相是一个“反筛子”：尺寸比较大的分子因为无法进入凝胶内部，所以就从凝胶之间的空隙里面钻下去了，所以跑得更快；而尺寸小的分子则会进入凝胶上的微孔，不会太快被冲下来。这样就可以按照分子的尺寸而将混合物分开。2.为什么柱子干了很麻烦？柱子是有机实验室非常关键的东西，很多时候只有过完柱子、得到纯净的产品之后才能说明整个反应有意义。同时过柱子又是一个十分费时费精力的工作：一根柱子普遍需要过数个小时甚至更长时间。我们实验室做一些量特别小的反应，也就最多几百mg，最后的也需要至少一
9、个上午的时间才能完整的过完一根柱子；如果是更加复杂的天然提取物的分离工作，那么一根柱子过几天都是经常会有的事情。虽然耗时这么长，也并不意味着你可以把柱子放那儿不管然后自己去干别的柱子必须要一直盯着才行。你需要隔一段时间点板（TLC，薄层色谱）来看现在柱子里出来的东西到底是什么：有的时候前面一个组分和后面一个组分之间就差那么四五滴，你要是错过了，那就可能全白费了尤其是对那些试管不多，习惯用烧瓶或者锥形瓶接产品的实验室。而柱子干了，硅胶里面可能就会混进去非常多的气泡，这样产品就很难分开。对于一些要求高产率的课题来说，干一次柱子的结果可能是产率直接掉十个点、或者减半这样的打击非常致命，很多时候搞不好
10、是要返工从头做的。虽然可以拿高极性的溶剂把硅胶里面残余的产品泡出来，不过这样损失不小。有的时候是做了好几步反应到最后得到那么一点，几百毫克产品，然后过柱子的时候不小心柱子干了，然后泡也没泡出来多少，那要从头返工的话或许就又是一周甚至一个月的时间过去了。不过如果只是得到产物就行，不用过分纠结产率的那种反应（比如做小分子功能材料，只需要得到那么一点东西，足够检测其性能就可以了，产率并不是需要考虑的首要因素），干了柱子的话，好好处理一下问题也不大的。干柱子是个问题主要是针对方法学和合成实验室来说的。3.BTW过柱子是非常累和枯燥的一件事，但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事这
11、也是没办法的事情。哪怕制备色谱，其应用局限性也很大，还有成本因素，所以也无法完全取代手工柱子。不过，虽然装柱子的时候都非常烦躁，但是最终出产品的时候，还是很有成就感的。我们实验室做的很多反应的产物都有荧光，有的时候直接拿紫外灯照柱子，柱子里面的产品也会阶段性的有荧光，这也算是苦中作乐吧而且还有一点好处，就是如果在柱子里看不到荧光，那说明反应失败了，柱子也不用过了，直接重开吧。编辑于 2015-07-20231 条评论感谢分享收藏没有帮助举报作者保留权利528赞同反对，不会显示你的姓名140赞同反对，不会显示你的姓名成楚旸美国西北大学化学系 博士后专栏“化学札记”已开通，欢迎关注140人赞同我来
12、丢几个图就跑这个好象是我人生第一根柱子，高中竞赛培训的时候，是跟滴定管。现在极小量的时候会拿玻璃滴管装点硅胶过。这好像是我本科第一根柱子我还记得这个柱子的TLC大概长这样（我第一个反应就用了叔丁基锂，过这种一排点的柱子，还要用三元展开剂，真是hard模式 QAQ）本科的时候过过不少荧光柱过得最民工的柱子（我竟然还带着一种“好兴奋哦”的笑容跟柱子合影了T_T）也搞过“你们三个一起上吧”这种蠢事。PhD第一根柱子，锥形瓶换成试管了，而且用完就扔也不用刷真是太好了。现在么，都用机器了。高效快捷省时间，用了再也回不到过去了。还是机器好啊，开上了我就能来刷纸糊最后来一张刚跑完的热乎乎的柱子 五分钟三个峰
13、基线分离编辑于 2015-07-2893 条评论感谢分享收藏没有帮助举报作者保留权利19赞同反对，不会显示你的姓名请多指教！19人赞同这个梗大概只有搞什么有机化学、天然产物化学的科研狗才能哭着笑吧过柱子是特别常用的分离混合物的手段（柱层析_百度百科）干柱子就是过柱子的时候忘记添加流动相导致柱子冲干了，我们这都算得上是实验事故了，一定会被老师狠狠地喷的。既浪费了样品，又浪费了时间。由于柱层析（过柱子）的收率不会达到100%，遇上死吸附严重的甚至收率一半都不到，所以每过一次柱子都是对样品的损耗天知道那些样品是多么不容易得来的！所以柱子过的不好，甚至失败，甚至干柱子，是一件非常令人懊恼的事情。其次，
14、固定相是硅胶柱子干了也就罢了，吸附的样品暴力用强洗脱剂冲下来再过。那凝胶柱呢，重新溶胀-平衡是相当耗时间的。不说了，过柱子去了发布于 2015-07-1613 条评论感谢分享收藏没有帮助举报作者保留权利6赞同反对，不会显示你的姓名陈袜子百度笔记本吧管理/试用win10 LTSB中6人赞同过柱子.就是柱层析啊.化学等学科里常用的一种分离混合物的方法啊柱子干了影响分离效果，搞不好还要再过一次发布于 2015-07-163 条评论感谢分享收藏没有帮助举报作者保留权利20赞同反对，不会显示你的姓名，既是HA学符号，也是VS的logo可见20人赞同PS:敝系向来穷逼，敝组尤甚，实验室条件不太好，大家凑合
15、看PS2：最近打算认真写点答案了如图所示，这个就是我们常说的“柱子”，学名叫“层析柱”。所谓柱层析法，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，从而分离的一种层析法。产物分离这个，我们有几年用的就是这个层析柱，旁边有个小杯子（里面是石油醚泡硅胶），最痛苦的，就是层析柱，把这个展开剂滴到试管里面，结果忘了盯着一下子就流干了然后再用EA洗出来重新过，这就是过柱子最痛苦的这个效率，efficiency简而言之，“过柱子”的意思就是把柱子装填硅胶，把产物加到硅胶上层，然后加垫料盖住（我组用的是无水硫酸钠），接下来根据上柱子之前爬板（学名叫薄层色谱，缩写为TLC）的结果，用不同的洗脱剂把你要的产物洗脱出来。一般情况下如果两个荧光点挨得比较近的话，那么你就需要用试管（注意后排那些试管架和桌子上放着的试管）一管一管地接，然后依次点板确认哪些是你要的产物。有的时候目标产物极性巨大的话你还需要使用反相柱我用过一次，当时是用氧化铝装填的柱子，爬板时用的展开剂比例是3:1，注意这个3指的是EA（乙酸乙酯）所谓“柱子干了”指的
