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1、材料设计与制备综合实验报告实验一 燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+一、实验目的1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法；2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响。二、实验原理燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。nSi(O2C2H5)4+
2、nH2O= nSi(OH) 4+4nC2H5OH6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 =3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。三、实验药品及仪器药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)24H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。仪器：电子天平，量筒
3、，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。四、实验配比按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：药品名称实验编号质量（g/ml）硝酸锂1、2、3、41.379（g）正硅酸乙酯1、2、3、42.33（ml）尿素1、2、3、42.4（g）乙醇1、2、3、44（ml）硝酸1、2、3、42（滴）/ 1（ml）水1、2、3、42（ml）/ 5（ml）硝酸钙12.2906（g）22.2670（g）32.2434（g）4
4、2.2198（g）氧化铕10.0528（g）20.0704（g）30.0880（g）40.1056（g）五、实验步骤（1）用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A。（2）按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.05，0.07，0.9，0.11)化学计量比，精确称取各原料。（3）将称取的Eu2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)24H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C。（4）将B、C溶液加入到溶液A中，再加入称量好的尿素，在
5、75继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶。（6）将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700恒温焙烧1小时后取出得白色粉末样品。（7）采用XRD、FL等测试方法对样品进行测试分析。六、实验流程简图七、实验现象观察与记录观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。八、测试与分析将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。
6、（一）不同实验配比对样品物相的影响燃烧法所得系列样品Li2Ca1-xSiO4:xEu3+(x=0.03，0.04，0.05，0.06)的衍射图谱如图1所示。Li2Ca0.94SiO4:0.03Eu3+Li2Ca0.92SiO4:0.04Eu3+Li2Ca0.9SiO4:0.05Eu3+Li2Ca0.88SiO4:0.06Eu3+图1 不同实验配比的样品XRD谱图由图可知，Li2Ca1-xSiO4:xEu3+的不同实验配比（x=0.03，0.04，0.05，0.06)，对样品的物相结构没有明显的改变，由Jade软件对x=0.03，0.04，0.05，0.06这4组不同配比样品的XRD图谱进行分析
7、，结果显示样品的衍射数据与Li2CaSiO4的标准卡基本相同，且4组样品的XRD峰位及其大小锐度也十分相似。说明不同实验配比对燃烧法制得的样品的物相结构没有明显影响。（二）Li2CaSiO4:Eu3+发光性能图2为Li2CaSiO4:Eu3+的发光性能图谱。由图2，Li2CaSiO4:Eu3+在紫外光的激发下，其发光最强锐的峰线位于394nm，即样品在波长为394nm光的激发下发出的光强度最强；在394nm紫外光的激发下，Li2CaSiO4:Eu3+的主发射峰位于620nm，发射的光为红光波段，即样品在紫外光的激发下发红光。图2 Li2CaSiO4:Eu3+的发光性能图谱（三） Eu3+浓度对
8、发光性能的影响Li2CaSiO4:Eu3+是以Eu3+离子为发光中心的发光材料，所以Eu3+离子浓度对材料性能十分重要。本实验针对不同Eu3+浓度进行了实验，观察Eu3+掺杂浓度的变化对发光材料的影响。从图3中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的激发光谱形状基本相同，发光最强锐的峰线位于394nm。说明不同的Eu3+掺量下，样品均是在波长为394nm光的激发下发出的光强度最强。但在固定波长光的激发下，Eu3+掺量从x=0.3增加到x=0.6，发光强度最高在x=0.03。图3 样品的激发光谱这是因为Eu3+离子的掺量越高，将具有更多的掺杂离子进入基质晶格，形成更多的发光中心，促进发光亮度的提
9、高。在这过程中，Eu3+的辐射跃迁占据主导地位，所以发光强度随着Eu3+的掺量提高呈现急剧的增长趋势。而当Eu3+的掺量超过一定量时，Eu3+之间的距离足够近，它们之间的相互作用增强，受到激发时跃迁的趋势减小，使得交叉驰豫占据主导地位，所以当掺量大于一定量时，材料的发光亮度不但不会提高反而会降低，甚至不发光。九、注意事项1、准确称量样品；2、严格按照实验流程操作；3、注意安全。 实验二 燃烧法合成钒酸盐发光粉体及性能测试一、实验目的1、掌握燃烧法的实验原理；2、掌握燃烧法合成钒酸盐粉体的制备过程和方法；3、掌握燃烧法合成稀土掺杂钒酸盐粉体的基本工艺参数；4、了解材料的测试表征方法。二、实验原理
10、燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。燃烧过程的本质是高放热性化学反应，反应体系经外部能量诱发局部化学反应(点燃)，形成前沿燃烧波，燃烧波伴随着剧烈的传热、传质等过程使化学反应持续蔓延，直至整个反应体系，最后达到合成所需材料目的。由于燃烧反应过程异常剧烈，反应物几乎瞬间点燃达到高温生成产物，加之热空气强烈对流使生成的细小产物颗粒“飞散开”并快速冷却，因此燃烧法的合成产物一般非常蓬松，无需进行研磨便可获得分散性良好、粒径均匀的粉体材料。该法作为新材料制备的高新技术，具有节能、高效、合成产物质量高、合成产品成本低、易于实现规模生产等特点。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料
11、的柠檬酸（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到泡沫状材料，该泡沫状物质不结团，易粉碎。三、实验药品及仪器药品：Ca(NO3)24H2O，LiNO3，Bi(NO3)35H2O，NH4VO3，NH4Cl，Eu2O3，柠檬酸，浓硝酸，蒸馏水。仪器：药匙、烧杯、移液管、洗耳球、刚玉坩埚、电子天平、高温马弗炉、紫外灯、X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪。四、原料配比配比一：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1.34610.41371.41162.52170.00160.04751.0528配比二：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1
12、.27520.41371.41162.52170.00320.04751.0528配比三：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1.13350.41371.41162.52170.00480.04751.0528配比四：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵0.99180.41371.41162.52170.00640.04751.0528五、实验步骤（1）将称量好的Eu2O3放入烧杯中，用移液管量取1.5ml浓硝酸加入其中，加热除去多余的浓硝酸。按上述配比称取Ca(NO3)24H2O，LiNO3，Bi(NO3)35H2O， NH4Cl，柠檬酸放入上述烧杯中加10ml蒸馏水溶解。然
13、后缓慢加入称量好的NH4VO3。（2）在75左右，磁力搅拌40min，溶液由橙黄色变为深蓝色均匀的溶胶。（3）将该溶胶盛于刚玉坩埚中，放入预热到680的马弗炉中燃烧合成并保温1h，出炉空冷得到最终产物。（4）在紫光灯下观察样品的发光情况。六、实验流程图七、实验现象观察与记录观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中，通过紫光灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。八、测试与分析将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱测试，分析测试数据，了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。不同配比时，样品的XRD图谱如图10所示。图4 不同配比时制备样品的XRD谱图 图4为不同掺杂时的XRD对照图。由图可知，在样品中掺入一定量的杂质当浓度在15%以内时，其晶格结构并未发生明显的变化,样品的主要衍射峰均与，标准卡片相匹配，仅在一些微小的结构处冇些不同。综合分析可知，杂质掺入后并未改变原品体的晶格结构或明显生成冗他物质。九、注意事项1、严格控制物料的配比；2、严格称量；3、严格控制搅拌温度；4、观察实验过程中的颜色变化。14
