《[2017年整理]Varian 400MHz核磁共振谱仪使用 (终审稿) 2》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[2017年整理]Varian 400MHz核磁共振谱仪使用 (终审稿) 2（34页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1华中师范大学Mercury Plus-400MHz 核磁共振谱仪操作规程蒋骁氚编写刘小鹏审定化学学院2014年 3月2目录第 1 章 简易操作规程 3第 2章 核磁谱仪使用程序入门2.1实验准备期 42.2放样品管 42.3锁场和匀场 92.4设置实验参数 122.5采集数据（测试） 14 2.6整理图谱 152.7打印谱图 192.8谱图命名和保存 192.9结束测量 202.10传输数据文件 222.11结束工作 25第 3 章 自我检测 26第 4 章 常见问题问答 4.1实验准备期 274.2放样品管期 274.3锁场和匀场期 294.4设置实验参数期 294.5采集数据期（测试）
2、304.6整理图谱期 314.7打印谱图期 314.8谱图命名和保存期 314.9结束测量期 324.10传输数据文件期 324.11结束工作期 32其它常见问题 32后记 333第一章Varian 公司 Mercury plus 400Mhz 核磁共振谱仪简易操作规程1. 打开空压机系统，观察压力表示数是否正常。2. 登录，输入用户名和密码，进入 VNMR操作界面。3. 在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态，键入 su，建立谱仪与计算机的联系。4. 键入命令 pwd查看当前目录，将当前目录更改为在/export/home/管理者名/usefidlib/user下，也可在 usefidl
3、ib目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。5. 进样：可用菜单指令或命令输入进行操作5.1菜单指令操作：鼠标左键点击 ACQI按键，再确认样品管和转子停止旋转时，点击“eject”按键，弹出已有样品管。竖直放入新样品管转子，点击“insert”,气流减小，样品管和转子缓缓导入。5.2命令输入操作：在命令输入行，输入 ACQI,键入命令 e，打开进样通道，小心放入样品；键入命令 i，关闭进样通道。6. 选择实验区，键入命令 jexpn，建议检测氢谱在 exp1，检测碳谱在 exp2。 19F谱、 31P谱在 exp3中。7. 锁场：点击 acqi，点击 Lock 。当 lock off时，spi
4、n 状态为“on” ，使样品管和转子旋转。将 lockpower和 lockgain置于29，调节 Z0使曲线呈向上台阶状。通过调节lockpower、lockgain 和 lockphase，使 locklevel在 40-80左右。8. 手动匀场：锁场成功后，点击“shim”窗口，调整 Z1C和 Z2C值。使锁场信号Locklevel值达到最大。自动匀场：键入命令 gmapsys，点击 autoshim on z。如果自动匀场不成功，或者自动匀场后掉锁，重做锁场和匀场。 （建议不用） 。9. 旋转样品：点击 acqi，选择 spin on，转速设为 1020，等待至旋转稳定。建议测碳谱不打
5、开旋转。10.修改实验参数：根据样品浓度和溶剂种类，在菜单选择窗口，点击第一栏“Acq&Obc”的菜单下修改“Tramsients”值，一般氢谱为 1，碳谱 106次，一般为 2n。 ；修改“Solvent”值；点击第四栏“Flage&Lond”的菜单下修改“Rcvr Gain”值,氢谱一般为 030，碳谱一般为 034。在采样时，出现“ADC overflow”信号，要从新减小“Rcvr Gain”值。11.采样：键入命令 ga。采样结束后，spin off。12.数据处理：aph dc 相位和基线校正，dscale 显示刻度，积分等等。13.保存数据：键入命令 svf，输入文件名。14.打
6、印谱图。键入打印命令，例如： pl piv pscale ppf ppa page；pl pscale vp=vp+70 ppf(top) vp=vp-70 piv page等。 （学生不用）15.换样品：重复第五步的操作。回到第 6步，继续一下步骤。16.实验结束，取出样品，键入 exit，退出 VNMR操作界面，点击OK确认退出。417.传输数据，请立刻用数据上传计算机上“LeapFTP”软件复制主计算机上的数据，用winzip软件压缩数据文件。用互联网传输文件至自己的邮箱。18.每天最后一位实验者，关闭空压系统，放去冷凝水。19.填写实验记录，关闭照明灯和房门，离开实验室。第二章核磁谱仪
7、使用程序入门华中师范大学 400M核磁共振谱仪是美国 Varian公司（瓦里安公司已经被安捷伦公司收购）的产品，型号：Mercury Plus 400。400M 核磁软件有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好。一共十一步操作，其中有两步可以省略。确保无磁性材料带入实验室！1、实验前准备1.1仪器外观： 核磁共振仪磁体 谱仪（主机柜）打印机 转子和量规 量规的标尺主计算机（sun） 数据上传计算机 空气压力表 空气压缩机 干燥机和压力计 1.2开空气压缩机，红灯亮起，观察空气压力表，数值约在 0.7MPa处。1.3确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器
8、正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。1.4仔细检查自带的样品管是否有破损现象，使用干净无破损的好管。建议每年更换所有核磁样品管，以免损坏磁体内的探头，造成十几万人民币的仪器损失。2.放样品管2.1处理样品管2.1.1将样品管外表擦干净52.1.2将样品管插入转子2.1.3用量规测量样品管的长度如下图2.2登陆计算机（由于本实验室仪器常年运行，故此步骤可以省略）2.2.1输入用户名：user name2.2.2输入密码：password密码不会显示出来。如果无法登陆，在密码正确的情况下请选择“Option”Session”CDE”如果出现密码错误的提示，有
9、两种可能：（1）输入密码错误，大小写，数字键没按下等。6（2）被停机，此时数据也无法下载。2.2.3进入操作系统：如下图2.3认识核磁软件窗口：核磁操作界面主要由以下几部分组成：（1）Input windows：命令输入行，用于输入命令。（2）Graphic windows：谱图显示区，用于显示谱图和已储存的核磁实验的数据文件。（3）Menu buttons：按键菜单栏，用于一些菜单控制，（4）Text windows：文本显示区，用于显示实验参数，设置实验等。（5）Acquisition status windows：采样状态显示区，主要用于显示谱仪工作状态，包括样品管转数、是否锁场、是否正
10、在采样、实验总的时间、剩余时间等.2.4进样品管、锁场：2.4.1单击“acqi”按钮（或在命令输入窗口中输入命令 acqi） ，弹出一个对话7框如下图：进入氢谱实验中2.4.2样品管在量规中测量好高度后，在对话框中，首先 LOCK按钮，查看 SPIN按钮是否存在，如存在请点击 off按钮将 spin关闭。而且等到采样窗口的旋转值为零。才能开始放样品。2.4.3单击 eject按钮，听到较大的气流声后，观察核磁共振仪器顶部有无原有样品管升起，8请检查梯子的位置，将其扶正，缓慢登上梯子，垂直缓慢取出原有的样品管。将新样品管和转子放入核磁进样，新样品管和转子在气流的作用下悬停在出气口，正压好盖压板
11、。2.4.4放样之后，单击 insert按钮。等待样品管下降。听见响了两声后（第一声样品开始进入腔体，第二声表示样品管到位） ，方可开始实验。对话框中的字体颜色变深，这时鼠标可以点击。样品管缓缓进入磁体腔中进样口，样品管和转子放入时，要稳定后才能放入磁体9.查看 SPIN按钮颜色是否变深，如存在请点击 on按钮将 spin打开。观察采样窗口的旋转值在 10左右。 （测定 H谱需要，测定 C-13谱可以将“spin”至于 off处。 ）2.4.6点击 Lock按键，结束放样，并同时锁场。3.锁场和匀场：3.1锁场：3.1.1锁场前，可能会出现下图中的图形：103.1.2接近锁场点：锁场时，应调节
12、 Z0，使锁信号升高。调整时，使用鼠标左键单击按钮，减少数值；鼠标右键增加数值。波形图中波的数目在减少，位置在升高。3.1.3锁信号过强：（下图中,要减少 lockpower，lockphase 可适当调整）Lockpower和 lockgain的数值一般不超过 30。113.1.4锁场成功：通过仔细的调整，波形图的下面的红色字体 LOCK OFF 会变成绿色字体 LOCKED,这一般表明锁场成功。3.2匀场3.2.1反复调整 z1c和 z2c，先用鼠标点击“-4+”粗调 Z1C和 Z2C，再用鼠标点击“-1+”细调 Z1C和 Z2C直到信号最强。123.2.2如果锁场困难，可先适当调节 LOCK PHASE值，使 lock level值增大，然后锁场。3.2.3亦可调入标准场，使磁场处于较好状态，然后在进行锁场、匀场。方法：在命令输入窗口输入命令 rts(start) su 回车3.2.4匀场成功，鼠标点击“close”按键。4.设置实验参数：在命令行输入 jexp1“j1 su 回车”进入氢谱，或者输入 jexp2进入碳谱。本机 jexp3是 19F谱或是 31P谱。未讲过的参数不允许随意修改和设置，否则有可能造成仪器损坏。一般自己能调整菜单选者窗
