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1、精馏实验补充思考题:1.塔釜(再沸器)预热过程中,如何判断塔中已有蒸汽上升?观察塔顶温度，如果塔顶温度开始急剧上升，则说明此时已有蒸汽到达塔顶。2.塔顶第一块筛板至冷凝器之间的蒸汽管为何要那么高? 使上升蒸汽逐渐降温，保证冷凝器能完全将蒸汽冷凝液化。3.为了满足物料平衡条件,连续操作的塔釜中的残液是否一定要连续排出?为什么? 否。达到稳定操作条件后，由于塔釜截面足够大，残液量对于塔釜液面高度的影响可以忽略不计，同时残液的余热可使再沸器的能耗降低，因此，实验操作中塔釜残液无须连续排出，只有当液面过高时需排出部分残液以保证实验条件稳定。4本实验室的酒精精馏实验是如何保证精馏过程处于常压操作的? 在
2、塔顶冷凝器的蒸汽侧开一小孔，用阀门与大气相通，使塔顶处于大气压状态。注意小孔的位置应远离冷凝器的蒸汽入口，以免蒸汽还未冷凝就从小孔跑出。5.全回流的特点是什么?实验开始阶段为何要先在全回流下操作? 全回流特点：全塔无精馏段、提馏段之分，操作线为对角线，此时操作线距平衡曲线最远，气液两相间传质推动力最大，所需理论板数最少。 实验开始阶段在全回流下操作，让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡，有利于减少达到稳定实验条件的时间，同时降低不合格产品导出。6.冷液进料时,进料热状况参数q如何确定?冷回流时,塔内实际回流量如何确定(计算)? 通过测量塔釜温度tb和进料温度tF再由相应的计算公式求得q。 通
3、过测定塔顶温度t1和回流温度tc再由相应的计算公式求得部分蒸汽液化回流量L，实际测得的表观回流量Lc加上L即是塔内实际回流量。7.实验时,如何判断塔已处于稳定操作?改变塔顶浓度xD的最方便有效的方法是什么? 观察回流量，当回流量达到一稳定值时，说明塔已处于稳定操作条件。改变塔顶浓度的最有效方法为改变进料量。8.精馏实验完毕后，有同学首先关闭原料泵，接着将塔顶冷凝器的冷却水进口阀关闭，随后停止加热并关闭系统电源。指出该操作步骤的不妥之处，说明你的理由。 关闭原料阀后应先停止加热，待运转一段时间后再关闭冷却水。若过早停水，酒精蒸汽未经冷却而直接排至大气，一方面浪费酒精，另一方面有失火的危险。9.本
4、实验室的精馏实验中，用什么方法测量物料的浓度? 本实验物料为乙醇水溶液，样品含量用酒度计测出。读数经换算表可查得相应的体积分数，再经计算可获得物料浓度。 塔顶冷却水流量为何要开的足够大 ？一是保证冷量足够以达到全凝目的；二是全凝器出口水温45以防结垢。（2）塔顶为何需要放空 ？排放出不凝气，以保证为常压精馏；另外也为了设备安全。（3）塔身为何需要保温 ？塔内温度环境温度，塔体热损失造成塔内气相的冷凝，这种现象称为内回流。内回流轻则导致塔效率，重则塔顶将无产品。需保温以减轻内回流的影响。（4）查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？应取进料液的泡点温度作为定性温度。（5）全回流时上升蒸汽气速对塔板
5、效率的影响规律？试分析原因。影响规律是先随气速增大，板效率先增大后减少。当气速较小时，上升气量不够，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，塔板上建立不了液层，使塔板上气液两相不能充分接触，板效率下降；但如果上升气速太大，又会产生严重液沫夹带甚至于液泛，这样减少了气、液两相接触时间而使塔板效率下降。（6）影响塔板效率的因素有哪些？塔结构：塔径、塔板间距、液体流动路径操作条件：气体和液体流量、液气比物性参数：密度、粘度、相对挥发度、表面张力、混合物的组成（7）如何确定精馏操作的回流比？根据分离要求、进料状态和组成、分离组分的相平衡确定最小回流比，然后根据经验估算设备费用和操作费用，找到投资最小的回流比。
6、（8）在蒸馏实验过程中，塔顶出现馏出液后，为什么要继续进行一段时间的全回流操作？ 因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，全回流操作让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。（9）在本实验室的精馏实验过程，发生了液泛现象，试分析原因并提出解决的方法。发生液泛的原因是由于回流过大、加热电流过大，液泛后应减少加热电流，调节无效，应停止加热，将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。（10）采用本实验室的流程分离乙醇和水的混合物，能否得到无水乙醇？为什么？不能，因为乙醇水在常压下形成恒沸点，恒沸点处相对挥发度为零，无法再分离。吸收实验补充思考题:1.吸收实验装置包括水,空气,氨气,尾气分析等
7、四个子系统.操作时,启动和停机的顺序是什么?（1）开机顺序准备好尾气分析器；开动供水系统：首先打开出水端阀门，再慢慢打开进水阀；开动空气系统：先全开旁通阀，再启动风机； 开动氨气系统：首先放松减压阀弹簧使自动减压阀处于关闭状态，然后打开顶阀，此时自动减压阀压力表会有示值。然后关闭氨气流量计前调节阀，再缓缓压紧减压阀弹簧使阀门打开，低压氨气压力表，至50-80kPa时即可停止，然后用流量计前调节阀调节氨气流量；打开尾气分析器阀门；（2）停机顺序关闭尾气分析器阀门；关闭氨气系统：用流量计前调节阀调节氨气流量至0；松开氨瓶减压阀弹簧使得自动减压阀关闭，再关闭顶阀；关闭空气系统：持续通气待残留的氨气被
8、吸收后，全开旁通阀，然后关闭风机；关闭供水系统：先关闭进水阀，再关闭出水端阀门；2.为何调节空气流量用旁路调节? 正位移泵使用旁路调节阀。3.尾气浓度的分析方法?说明尾气流量计所测的流量与尾气中氨的浓度的关系.化学吸收法。尾气中氨气的浓度等于标准状态下所通过的空气与氨气的体积比，标准状态下的空气体积可由理想气体状态方程求出；标准状态下通过的氨气浓度可由氨气与吸收剂（硫酸）的反应求得。4.填料塔底部的液封装置(U形管)有何作用?利用位压头，防止进入吸收塔的气体漏出。5.空气和氨气转子流量计前的表压计有何作用?为什么要测定水的流量？ 测定实验条件下气流的压强，可将实验条件下的气体流量值换算成标准状
9、态下的气体流量值。根据吸收时的物料衡算可知，L(xb-xa)=V(yb-ya)。通过测定水流量L，可求出液相浓度xb。6.转子流量计上的流量刻度通常是在哪种状态下标定的？说明空气转子流量计的标定状态与使用状态,标准状态的关系空气转子流量计的标定状态温度为20，压强为101.33kPa；使用状态温度为实验温度，压强为实验时压强；标准状态温度为0，压强为101.33kPa。实验计算时通常将空气流量换算成标准状态下的流量值。（1）气体转子流量计测定何种气体流量？怎样得到混合气流量？分别测定氨气与空气流量，可根据V氨=V混y1得到。（2）为什么要保证入口气浓度恒定？怎样保证恒定？通过什么衡量是否恒定？
10、因为实验要测定P/Z与u的关系以及Kya，两者均与入口气体浓度有关，所以必须控制这一变量来保证实验结果的准确性、科学性。通过维持总压恒定、气体流量稳定来保持入口气体浓度恒定。（3）填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置？液封装置是如何设计的？液封在填料吸收塔中的作用是使塔内起与大气压分离，避免塔内气体外漏以及塔外气体入内。设计的原理是利用一定高度液体产生的压力抵消塔内产生的压力。（4）可否改变空气流量达到改变传质系数的目的？不可以，但当气速过大发生液泛现象是，气体吸收大大降低，此时Kya为0干燥1.本实验室的干燥装置的恒定干燥条件是怎样实现的?蝶阀和风机进出口的片式阀门的作用分别是什么?本干燥装置
11、采用大量热空气干燥少量湿物料,并采用自动控温的方法来实现恒定干燥条件。蝶阀作用：调节空气流量。注意启动后不能全关，以免烧坏电热器。片式阀门作用：风机入口处用于调节吸入的新鲜空气量；风机出口处用于调节排出的废气量。2.向湿球温度计加水时应注意什么? 应注意加入水量不能超过排气管口，否则测出的温度实际为水的温度。3.本实验室的干燥装置的温度自动控制系统由什么组成?控温时,如果发现红灯一直亮着,继电器不动作,意味着什么?怎样处理? 由继电器、温度传感器、加热器组成。 意味着管道内气流温度过高，应打开空气通气阀，通入新鲜空气。4.在干燥实验中，如果湿球温度计指示的温度值上升了，可能的原因有哪些？ 原因
12、：1、湿球温度纱布上的水逐渐蒸发导致水量不足 2、由于实验采用部分废气循环的干燥过程，干燥气流的湿度逐渐上升 3、空气流速下降5.你在本实验室所做的干燥实验是采用全新鲜空气作为干燥介质，还是采用部分废气循环的干燥过程？比较采用全新鲜空气和采用部分废气循环对干燥过程的热效率和干燥速率的影响有何差异？ 采用部分废气循环的干燥过程。 采用全新鲜空气的干燥过程较好地保证了恒定的气流湿度，干燥速率较为恒定且相对较快，但因需持续将新鲜空气加热，且废气被排出，余热无法得到利用，因此热效率较低。 采用部分废气循环的干燥过程使得废气余热得到充分的利用，热效率相对较高，但由于废气湿度相对新鲜空气有所升高，导致气流
13、湿度可能无法恒定，干燥速率较不稳定，可通过调节新鲜空气和废气的比例来实现较为恒定的干燥条件。精馏什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？ 答：在精馏操作中，若塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，则这种操作方法称为全回流。全回流时的回流比R等于无穷大。此时塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？答：当出现回流现象的时候，就表示塔的操作已稳定。主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡和稳定、冷凝器和再沸器的传热性能，设备散热情况等。影响板式效率的因素有哪些？答：物质的物理性质的影响，流体
14、力学状态和塔板结构的影响。进料量对塔板层有无影响？为什么？答：无影响。 因从图解法求理论板数可知，影响塔板层数的主要参数是xF，x D，xw，R和q。而进量的改变对上述参数都无影响，所以对塔板数无影响。 回流温度对塔的操作有何影响？答：馏出物的纯度可能不高，降低塔的分离效率。板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液?答：夹带液泛，溢流液泛，漏液。是否精馏塔越高，产量越大？答：否将精馏塔加高能否得到无水酒精？答：不能影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？结合本实验说明。答：主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡和稳定、冷凝器和再沸器的传热性能，设备散
15、热情况等。操作中加大回流比应如何进行？有何利弊？答：回流比R是影响精馏塔分离效果的重要因素之一，同时也是影响塔的热负荷几操作费用的主要因素。加大回流比的措施：一是减少馏出液量D，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率.其他条件不变单增加回流比，塔内的气、液循环量增加，塔釜再沸器和塔顶冷凝冷却器的热负荷会相应提高，从而操作费用提高。精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，要恢复正常的最快最有效的办法是什么？答：降低采出率,即减少采出率. 降低回流比。在精馏操作中,塔釜压力为什么是一个重要的参数?塔釜压力与什么因素有关?答：精馏的原理是根据各物质在一定的温度下蒸汽分压不同，通过层层塔板液气交换而达到精馏（分离）的目的。各物质在不同压力下其蒸汽分压是不同的，所以其操作压力是很重要的参数。塔釜压力与各物质的物理性质有关，与操作温度和要求的精馏纯度相关。物料不平衡：a、塔顶采出率D/F过大：釜温合格，顶温上升-不变T，减小D，加大W和F b、塔底采出率W/F过大：釜温下降，顶温合格不
