湖北工业大学仪器分析a卷

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1、湖北工业大学仪器分析期末考试 一、选择题:(每题 2分,共20 分) 1 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项( ) A. 高速 B. 高温 C. 高效 D. 高压 2 气相色谱法中,下列哪种气体不能做载气 ( ) A . 氦气 B. 氧气 C. 氮气 D. 氢气 3 高效液相色谱法测定离子含量,需用什么色谱柱( ) A 液-液色谱柱 B. 离子交换色谱柱 C. 液-固色谱柱 D. 空间排阻色谱柱 4 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为( ) A. 荧光检测器 B. 电导检测器 C .氢火焰离子化检测器 D. 紫外检测器 5 电位分析法中,分析钾离子活度(PK值),依据的是( ) A 原

2、电池电动势与K+浓度成线形关系 B 原电池电动势与K+活度成线形关系 C原电池电动势与K+浓度对数成线形关系 D 原电池电动势与K+活度对数成线形关系 6 电位分析法中,下列哪种电极可以做参比电极( ) A 玻璃电极 B. 酶电极 C. 气敏电极 D. 汞-氯化亚汞 电极 7 原子吸收分光光度分析中,首先要使被测离子原子化,下列 哪种原子化方法不用( ) A 化物还原法测定As B. 等离子法测定W C. 火焰法测定Cd D. 无火焰(石墨炉)法测定Al 8 可见-紫外光度分析中,所用灯的类型正确的为( ) A可见 光度分析用氢灯 B. 可见 光度分析用 钨灯 C. 紫外光度分析用氘灯 D.

3、紫外光度分析用钨灯 9 红外光度分析中,主要分析( ) A 化学键的振动吸收 B . 各种物质的定性分析 C. 定量分析 D. 吸收峰位置 10 若羟基形成氢键,则红外振动频率( ) A 变大 B. 变小 C. 不变 D. 不确定 二、名词解释:(每题3分,共 15分) 1 单色光 2 归一化法 3 光的吸收定律 4 程序升温 5 离子选择电极 三、简答题:(每题10分,共40分) 1、以羰基化合物为例,说明影响红外基团频率位移的因 素。 2、火焰原子吸收分析中,乙炔-空气火焰有哪几种类型,各有 什么特点,适合分析什么物质。 3、气相色谱法中,红色单体和白色担体各有什么特点,适 合分析什么物质

4、? 4、什么是化学键合固定相?化学键合固定相有什么特点? 五、波谱解析题:(每题15 分,共15分) 某化合物分子式为C8H8O。红外光谱表明在3000cm-1附近有4 个弱吸收峰,在16001500 cm-1有23个吸收峰,在1680 cm-1 处有一强吸收峰。 1 计算该化合物的不饱和度。 2 上述几个吸收峰各为什么基团的吸收? 3 该化合物可能为什么物质。若可能为几种物质,又该如何加 以区别? 有一污水样品,成分为Cl-,NO2-,NO3-,F-,PO43-,用离子色谱法分 析,结果如下:(用 1000ppbSO42-的做内标,峰面积见下)请计算各 组分的含量。 离子Cl-NO2-NO3

5、-F-PO43-SO42- 峰面积23152305603251200984 答案 一、选择题:(每题 2分,共20分) 12345678910 BBBCCDBBAB 二 名词解释(每题3分,共15分) 1 单色光:波长单一的光。如空心阴极灯发出的光。 2、归一化法:当试样中所有组分都能出峰时的定量计算方法。即 利用各组分的峰高(或峰面积)与所有组分峰高(或峰面积)的比值求 出该组分的含量。 3、光的吸收定律:当单色光照射样品时,其吸光度与组分的浓 度、特性和液层的厚度成正比。 4、程序升温:按一定的加热速率,温度做线性或非线性上升。 5、离子选择电极:对特定离子有选择性响应的膜电极。 三 简答

6、题(每题10分,共40分) 1、以羰基化合物为例,说明影响红外基团频率位移的因素。 答:(1)外部因素:气态样品C=O振动能量高,振动频率大。(2 分) (2)内部因素:电效应:C=O附近有吸电子基团,会导致振动 频率增大;C=O能和邻近基团构成大键,则振动频率减小。(2分) 能形成氢键,则振动频率减小。(1分) 若两个C=O相距很近,则因振动的耦合会发生峰的分裂。(1 分) 若一振动的倍频是另一振动的基频,则会产生费米共振,导致峰 的分裂。(1分) 若有立体障碍,使不能共平面形成大键,则振动频率不会减 小。(2分) 若环有张力,则能量升高,C=O振动频率增大。(1分) 2、火焰原子吸收分析中

7、,乙炔-空气火焰有哪几种类型,各有什 么特点,适合分析什么物质。 答: (1)贫燃火焰:火焰高度较低,但燃烧充分,温度较高,适宜分析不 易氧化的元素。(3分)(2)富燃火焰:燃烧高度较高,但噪声大,还 原性强,适合分析较易形成难熔氧化物的元素,(3分) (3)中性火焰:火焰稳定,温度较高,背景低,噪声小,适合测定多 种元素。(4分) 3、气相色谱法中,红色单体和白色担体各有什么特点,适合分析 什么物质? 答:(1)红色单体优点:比表面积大;机械强度高;缺点:表 面有较多活性中心;适合:分析非极性物质。(5分) (2)白色单体优点:表面活性中心显著减少;缺点:表面积较 小,机械强度降低。适合:分

8、析极性物质。(5分) 评分标准:每项5分,每要点2分。 4、什么是化学键合固定相?化学键合固定相有什么特点? 答:(1)用化学反应的方法将分子键合到单体表面,称化学键合固 定相(2分)。 (2)特点:表面没液坑,传质快无固定液流失,增加了色谱柱 的稳定性和寿命可键合不同官能团,能灵活改变选择性有利于化学 洗提。(每要点2分) 四 波谱解析题(15分) 解:(1)不饱和度=1+8+1/2(0-8)=5。说明含一个苯环和一个双 键。(5分) (2)3000cm-1附近有4个弱吸收峰,说明有甲基吸收峰;16001500 cm-1有23个吸收峰,说明有苯环;在1680 cm-1处有一强吸收峰,说明 有

9、羰基。(5分) (3)可能为:苯乙酮或甲基苯甲醛。醛有还原性,可根据菲林试剂 区分。(5分) 五 计算题 (10分) 解:列出公式:(3分) 计算方法:以Cl-为例。A Cl-=f Cl-*m Cl-; A SO42-=f SO42*m SO42- . 则 Cl-:=2315/984 *1000=2352ppb NO2-=230/984 *1000=234ppb NO3-=560/984 *1000=569ppb F-=325/984 *1000=330ppb PO43-=1200/984 *1000=1219ppb 答:Cl-,NO2-,NO3-,F-,PO43-含量分别为2352、234、569、330、 1219ppb。 评分标准:正确写出计算公式:2分。计算错误,每项扣1分。

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