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1、光谱学与光谱分析,模板篇一：光谱分析_实验报告一、实验目通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。二、实验原理电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光
2、谱。当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir，吸收光强度为Ia，透过光强度为It，则有I0=Ir+Ia+It投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分
3、子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的波（荧光或磷光）的方式回到基态：物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发 光谱曲线来确定。选择荧光（或磷光）的最大发射波长为测量波长（监控波长），改变激发光的波长，测量荧光强度变化。以激发光波长为横
4、坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似，经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同，而且波长位置一致。这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。发射光谱：将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光（或磷光）强度，即可得到荧光（或磷光）发射光谱。三、仪器简介1紫外/可见光分光光度计PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计，测量光谱范围190-1100nm；杂散光%T；波长精度；最高扫描速度2880nm/min。该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图
5、形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。2.傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）早起提供的红外光谱仪多为色散型双光束分光光度计，它们的构造系统基本上与紫外/可见光分光光度计一样。但这类有两个明显的缺陷，一是这种色散型红外分光光度计是借助依次测定从出射狭缝分出来的“单色光”而获得样品光谱的，在通常的红外分光光光度计中，要得到一张可用的谱图至少要2分种左右时间。另一个缺陷是必须使用狭缝，故进入单色器的光能不能太低，否则检测困难，这使得镜反射光谱、常温样品的红外发射光谱和光源能量小的远红外光谱仪等受到限制。因此，随着计算机数据处理技术的发展，目前大量使用的红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪
6、（FTIR）。傅里叶变换红外光谱仪由迈克尔逊干涉仪和数据处理系统组合而成，它的工作原理就是迈克尔逊干涉仪的工作原理。Nicolet公司的Avatar360傅里叶变换红外光谱仪，测量范围4000-400cm-1；分辨率；信噪比15000:1。该仪器的整个操作过程完全由计算机控制，随机提供的窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中方便地完成。3.荧光光谱仪日立公司的F-4500荧光光谱仪，测量光谱范围200-730nm，最高灵敏度S/N100:1,最快扫描速度30000nm/min。该仪器整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件，使样
7、品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。四、实验步骤和操作方法（一）固体试样的红外吸收光谱测试1.样品制备1. 本实验进行固体式样的红外光谱分析采用压片法制备样品。压片法是指把固体样品分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片来减少粒子的散射影响，同时还排除了溶剂等的吸收干扰，能一次完整地获得样品的吸收光谱，且薄片的厚度和样品浓度可用天平精确称取，便于定量分析。 样品：KBr=1：20的混合物放于洁净的玛瑙研钵中，并在红外干燥灯下均匀研磨，使其颗粒在2左右。 将少量研磨好的混合物小心铲入简易压膜装置中并摊匀，旋转螺帽尽量压紧，并在压力下保持2-3分钟，然后将两边的螺
8、帽旋出，观察螺母中的薄片，应为半透明状，如果不透明，则薄膜太厚，表明放入的样品太多，需将压好的薄膜捣碎清理掉，重新压片。（注意膜不破，均匀 且透光）2. 红外光谱测试 检查Avatar360傅里叶变化红外光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品。 打开计算机开关，计算机自动进入Windows桌面。 打开光谱仪开关，光谱仪左后方的电源指示灯与扫描指示灯亮，此时在计算机的Windows桌面上双击“”图标，计算机进入OMNIC窗口，扫描指示灯开始闪亮。 打开样品室，将压有薄膜样品的螺母放入光谱仪的样品室中，关上样品室。 在OMNIC窗口的“Experimental”处选择Ddfault-
9、default，该实验程序的基本参数为扫装 订 线描次数32次，分辨率4cm-1，如果要改变实验参数，可在“Collect”中进入Experiment setup进行修改。 单击OMNIC窗口第三行的第二个图标（Collect Sample图标）测试，测试结束后，显示屏上将自动显示要求进行背底测试扫描的窗口 打开样品室，取出样品，然后关上样品室，在要求进行背底测试扫描的窗口上单击“OK”，仪器开始进行背底测试扫描，同时对前面测试的样品进行自动背底扣除，在显示屏上显示已扣除背底的红外吸收光谱图。 在OMNIC窗口的“file”中保存所测试的光谱图。 3.测试结果处理 分别进行投射光谱和吸收光谱的
10、互换，自动基线校正，自动寻峰，坐标归一化。根据结果，进行充分的光谱图形处理。（二）光功能薄膜的紫外/可见光吸收光谱测试（测光的透过率） 1.检查电源开关置“关”位置，光度计样品室光路上无任何阻挡物。 2.打开电源，启动计算机，进入“UV Winlab”操作程序。 3.打开光度计电源，光度计首先自动进行自检。一段时间后，屏上出现“Remote Standard”，表明一切正常。 4.进入下一个界面“Scan”，设置参数（包括起始波长等）： Start Wavelength:800nm Ordinate max: End Wavelength:350nm; Ordinate min: Interv
11、al: 5.进入“inst.”界面，设置参数： Ordinate mode:A;Scan Speed:240nm; Smooth:2nm; Lamp UV:off；Lamp Vis:on 6.在参比式样架和样品式样架上分别放入没有镀上光功能薄膜的两块空白玻璃基板，盖上样品室，单击“Autozero”光度计进行自动校零。 7.校零结束后，打开样品室，在样品式样架上放入镀有光功能薄膜的玻璃样品，盖上样品室。单击“Start”，开始样品测试，结束后保存结果。作出图并倒数出数据。 8.数据处理。 （三）发光材料的荧光光谱测试 1.检查F-4500荧光光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品
12、。 2.打开光谱仪主机电源开关，预热5分钟，按下灯电源，再过5分钟，打开“run”。 3.双击“FLSolutuons”，进入荧光光谱仪的控制窗口，进入测试状态。 4.打开样品室，将待测试样放入样品室，关上。 5.为测定激发光谱，在“Method”设置参数。 6.设置完成后，按测试控制画面的“Measure”，仪器开始为测定样品的激发光谱，在荧光光谱仪控制窗口的“Method”中在设置参数。7.按“Measure” 一起开始测试激发光谱。测试激发光谱。8.为测定样品的发射光谱，在荧光光谱仪控制窗口的“Method”中在设置参数9. 设置完成后，按测试控制画面的“Measure”，仪器开始自动测
13、试发射光谱。篇二：红外光谱分析实验报告一、【实验题目】红外光谱分析实验二、【实验目的】1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理2.掌握红外光谱分析的基础实验技术3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4.掌握几种常用的红外光谱解析方法三、【实验要求】利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在300m。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在m（波数在128204000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在25m（波数在4000
14、400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25300m（波数在40033cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长表征外，更常用波数（wave number）表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为分子指纹。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和
15、不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。五、【仪器与试剂】1.仪器：Spectrum One-B型傅立叶变换红外光谱仪2.试剂：碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇；聚乙烯醇（化学纯）。3.红外光谱仪的构造及工作原理 光源红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。随着科技的发展，一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源，可达到60以上。迈克
