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1、溴素测定实验方案确定测试方法，准确检测出原盐卤水和电解后氯水中的溴离子含量。 1 确定分析测试条件1.1 氯胺T用量与反应时间的关系1.2 不同pH值对吸光度的影响1.3 硫代硫酸钠加入量的确定1.4 NaCl对Br-1测定的影响在Br标准溶液中分别加入不同浓度的氯化钠水溶液，按试验方法进行，测得NaCl对吸光度的影响。2 建立用分光光度法定量检测卤水及氯水中溴离子的含量。3 准确检测卤水和氯水中溴离子的含量，试验方法及技术路线1 方法提要在pH4.45时，用氯胺T作氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红反应生成四溴酚红溶液，其颜色随溴离子含量的增大呈黄绿色至紫色，在590nm波长比色测定。2
2、 仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。(品管部现有)3 人员配置研发部内部完成。4 试剂准备4.1 溴离子标准贮备溶液；称取06439g溴化钠溶于水，移入500ml棕色容量瓶中稀至刻度摇匀此溶液为100ml含lmgBr 。4.2 溴离子标准溶液：将溴离子标准贮备溶液稀释l0倍，1OOml含lOg Br4.3 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH4.600.02)称取68g乙酸钠(CH3COONa3H2 O)溶于水中，加30mL冰乙酸，用水稀至1O00mL(用酸度计测试)。4.4 024gL酚红溶液：称取24mg酚红及012g碳酸钠于烧杯中，用水溶解后稀至lOOml。4.5)2gL氯胺T(对甲苯磺酰氯胺钠
3、)溶液；溶解02g氯胺T至100ml水中，溶液贮于棕色瓶内冷藏。4.6 25g1硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠溶于无COz的水中。5 分析步骤5.1 样品测定吸取10.00mL水样或稀释后取10mL水样于25mL比色管中，加0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，3滴酚红溶液，摇匀。再加入0.40mL氯胺T溶液，立即摇匀。放置1 min后(准确计时)，加入0.40mL硫代硫酸钠溶液摇匀，使溶液脱氯。放置5min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在590nm波长处，测量吸光度。5.2 校准曲线的绘制吸取溴化物标准使用溶液 0， 1.00， 2.00， 4.00， 6.00，8.00， 10.0mL 于一系列25mL比色管中，用纯水稀释至10mL。以下操作同样品测试。以比色管中溴化物的含量(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。6 分析结果的表述C(Br-)m/V 式中:C(Br-)水样中溴化物的质量浓度，mgL； m从校准曲线上查得的比色管中溴化物的含量，g； V所取水样的体积，mL。7 项目达到的目标将测得的结果，转化计算为溴卤代烷的含量，推算出各批次的溴卤代烷含量。1.达到准确测试溴离子含量，3次测量误差5%。2 建立溴离子的含量与产品中溴卤代烷含量的关联。3.建立测试方法作业指导书。
