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1、水泥生产许可证检验能力比对试验操作指导书项目名称：通用水泥组织机构：国家质检总局监督司实施机构：国家水泥质量监督检验中心 日期：二七年八月水泥产品生产许可证承检机构比对方案开展的测试项目通用水泥物理性能和化学成分检测实施机构国家水泥质量监督检验中心 联络地址北京市朝阳区管庄东里1号 100024一、计划的性质和目的： 本项工作是在国家质检总局监督司组织下开展的，通过本次比对活动实现以下目的：1.了解承担水泥产品生产许可证检验的59家质检机构的检验水平， 为对承检机构的管理提供信息及检验质量的保证；2.通过比对，识别实验室间存在的差异，发现、分析并解决问题，提高承检机构的检验水平。二、工作依据1
2、.组织工作依据总局监督司对此项工作的相关要求；2.工作程序依据（1）GB/T 15483-1999利用实验室间比对的能力验证能力验证计划的建立和运作；（2）GB/T 15000.19标准样品工作导则。3.检验依据 （1）GB/T 176-1996水泥化学分析方法（2）GB/T 208-94水泥密度测定方法（3）GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法（4）GB/T 1346-2001水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 （5）GB/T 8074-87水泥比表面积测定方法（勃氏法） （6）GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法（ISO法） （7）JC 421-1991水
3、泥原料中氯含量的测定三、工作程序1.参加单位的确定：获得授权的并在水泥产品生产许可证实施细则中列出的59家水泥产品生产许可证检测机构。2.样品的选择与制备： （1）样品的选择：选用北京地区或周边地区大型水泥厂新型干法生产线生产的42.5级I型硅酸盐水泥和42.5级普通硅酸盐水泥各一个；（2）样品的制备：根据参加单位的数量，需制备42.5级I型硅酸盐水泥和42.5级普通硅酸盐水泥各600kg。按照GB/T15000.5标准样品工作导则（5）要求进行制样、混匀，随机抽取10个样品，对样品的细度、初凝时间、3天强度进行检验，检查样品的均匀性。每个项目的测试数据经F检验法检验，如果F实测值临界值F0.
4、05(9,10)=3.02（置信水平=0.95）（临界值从F值表中查出），则认为样品是均匀的。均匀性检验合格后，用两层聚乙烯塑料袋封装，发放。样品分A样、B样，每个样品重5kg。3.检验项目： 密度、比表面积、标准稠度用水量、凝结时间、安定性（雷氏法）、强度、化学分析（硅、铁、铝、钙、镁、三氧化硫、不溶物、游离氧化钙等）、碱含量、氯离子含量。通过对以上项目的检验，考察承检机构的仪器设备、操作技能、环境条件的控制和检验工作管理等方面的水平。序号检验样品检测项目比对目的1硅酸盐水泥普通水泥密度、比表面积主要考察样品处理能力和人员操作水平2标准稠度用水量考察检验仪器及操作的熟练性3凝结时间考察环境条
5、件的控制及操作能力 4安定性（雷氏法）考察仪器设备5强度考察操作、环境条件的控制和仪器设备6化学分析主要考察样品处理及操作技能7碱含量、氯离子含量主要考察仪器设备和操作技能4.检验方法（1）密度：GB/T 208-94水泥密度测定方法；（2）比表面积：GB/T 8074-87水泥比表面积测定方法（勃氏法）（3）80m细度：GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法中的负压筛法；（4）标准稠度用水量、凝结时间、安定性（雷氏法）：GB/T 1346-2001水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法中的基准法；（5）强度：GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法（ISO法）；（6）
6、化学分析、碱含量：GB/T 176-1996水泥化学分析方法；（7）氯离子含量：JC 421-1991水泥原料中氯含量的测定。5.结果统计：（1）统计方法：对检验结果采用稳健（Robust）统计技术处理。对每个检验项目将计算样本统计量：结果总数（N）、中位值（Median）、标准化四分位距（Norm IQR）、稳健变异系数（RobusCV）、极小值（minimum）、极大值(maximum)变动范围（Range）、实验室的稳健Z比分数（Z）。（2）结果判定：每个检测项目检测两个数据，根据实验室对该样品的检测结果，计算各实验室的Z比分数。以Z比分数评价每个参加单位的检验结果：|Z| 2 为满意结
7、果2|Z| 3 为有疑问结果（可疑值） |Z| 3 为不满意结果（离群值）6.结果处理：组织单位将结果统计汇总后，编制完成对比检验报告（报告中含有数据统计直方图和尧敦图），报国家质检总局监督司。不满意结果为统计分析中的离群值，存有问题的结果为统计分析中的复查值。建议对统计结果为离群值的承检机构，应采用纠正措施；对统计结果为有疑问结果的承检机构，应鼓励其采取措施寻找结果偏差较大的原因，以利于进一步提高承检机构的检测质量。四、工作进程安排进程工作内容时间一、准备阶段1、讨论比对试验工作方案。6月5日2、起草比对试验操作指导书 6月底-7月3日前3、制备检验样品 制备单位：国家水泥质检中心 7月下旬
8、二、布署阶段1、发文通知向参加单位发文，通知比对试验有关工作，要求其做好试验准备。8月1-10日2、宣贯部署布置比对试验工作，并分发检验样品。8月16-18日三、检验阶段参加比对的单位进行样品检验，并按时上报检验报告。8月19-9月20日四、评审阶段1、汇总统计对各单位的检验报告进行汇总统计，并确定评审标准值。承担人：监督司、国家水泥质检中心9月21-30日2、结果评审对各单位的检验报告进行评审，并作出结论。承担人：监督司10月中旬前五、总结反馈阶段总结反馈内容：1）总结本次比对试验工作情况； 2）向各省局，各参加单位通报比对结果。10月底五、工作小组组成：1.计划负责人姓名：倪竹君2.技术专
9、家姓名：倪竹君、张晓明 3.统计专家姓名：王瑞海、朱晓玲4.计划联络人姓名：王瑞海联络地址：北京市朝阳区管庄东里1号 100024联系电话： 010-51167481、51167407、65737531 传真：010-65765120提 出单 位国家水泥质量监督检验中心 提出单位意见： 同意上报。 （盖章 ） 年 月 日 审核意见： 审核人： （签名）年 月 日批准意见： 批准人： （签名） 年 月 日附件1-1：二七年通用水泥产品生产许可证承检机构水泥物理性能比对检验结果报表 承检机构名称 通讯地址邮编联系人电话E-mail传真检验日期填报日期测试项目42.5 I型硅酸盐水泥（A）42.5普
10、通水泥（B）密度（g/cm3）（精确至0.01） 比表面积（m2/kg）（精确至0.1） 80m细度（%）（精确至0.1） 标准稠度用水量 (%)（精确至0.1） 凝结时间(min)初凝 终凝 雷氏法安定性（mm）（精确至0.1）抗折强度(MPa)（精确至0.1）3天 28天 抗压强度(MPa)（精确至0.1）3天 28天 承检机构公章 二七年 月 日附件1-2：二七年通用水泥产品生产许可证承检机构水泥化学分析比对检验结果报表 承检机构名称 通讯地址邮编联系人电话E-mail传真检验日期填报日期测试项目 42.5 I型硅酸盐水泥（A）42.5普通水泥（B）烧失量（）（精确至0.01） SiO2
11、（）（精确至0.01） Al2O3（）（精确至0.01） Fe2O3（）（精确至0.01） CaO（）（精确至0.01）MgO（）（精确至0.01）SO3（）（精确至0.01）FCaO（）（精确至0.01）/不溶物（）（精确至0.01）/K2O（）（精确至0.01）Na2O（）（精确至0.01）Cl-（）（精确至0.001） 承检机构公章 二七年 月 日附件2：统计方法本次比对拟采用稳健（Robust）统计技术处理检测结果。用中位值估计样本的均值，用标准化四分位距度量样本数据的分散程度，因而减少了极端结果对平均值和标准偏差的影响。对每一个检测项目将计算下列样本统计量：结果总数（N）参与统计分析的检测结果总数中位值（Median）衡量检测结果数据集中心位置的度量，中位值将所有的数据分为两个相等的部分，一部分的值都大于或等于它，而另一部分的值都小于或等于它。标准化四分位距（NormIQR）数据集的第3四分位数与第1四
