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1、钦州学院实习报告书131 引言1.1 实习目的：1、掌握海水分析化学实验的原理和方法； 2、了解海洋化学的内容和意义。1.2 实习内容:海水中溶解氧（DO）、PH、化学需氧量（COD）、总碱度、悬浮物、可溶性磷酸盐、可溶性硝酸盐、可溶性亚硝酸盐、可溶性氨氮、可溶性硅酸盐的测定及以上各项目的测定意义。 1.3 实习时间：2012年5月29日1.4 实习地点：月亮湾海域2 实习主要内容2.1 出海调查准备工作：配好测定各项目所需的固定试剂，包括氯化锰、碱性碘化钾、硫酸、氯化汞等；检查采水器是否可用，温度计是否已固定，吊绳是否够长；检查采样瓶是否为测定项目所需的，数量是否足够；检查GPS导航仪是否可
2、用。（1）.按照调查计划列出海上作业所需器材，物资清单；（2）.按规范要求清洗采样设备、样品瓶和器皿。（3）.对各调差项目的样品瓶进行编号，溶解氧水样瓶还应附上相应瓶号的容积数量表。（4）.按分析项目需求，制备纯水、配置试剂溶液和标准液，并按分析样品数量备足。（5）.准备采样记录表、船上分析的测定记录表。（6）.安装船上采水设备并调试；安装、固定、调试、和校准船用分析仪；安装、固定其他调查物品。（7）.将备航的器材、试剂、及其他物资分类清点装箱，并附上装箱单。（8）.出航前，应对备航工作进行一次全面检查。 采样过程：采样点为各江河入海口，有一定水深，且应避开生活污水排入点、工厂排污口点、轮船集
3、中点、海上作业区等。站点选择：QZW03 ，海上作业有负责老师指挥航行及采样，并对相应站点的水样进行记录。 测定采样点的水深 用采样器采样 装溶解氧瓶，装2个平行样，使水溢出瓶水量的一半，加固定剂氯化锰、碱性碘化钾，上下振动20次。 装PH瓶 装化学需氧量瓶 装总碱度瓶 装悬浮物含量瓶 装五项营养盐瓶。将溶解氧瓶装到泡沫并装有冰块箱中，其余装到普通塑料箱中。 水样登记表：调查海区：三娘湾月亮湾钦州港 天气：晴 气温：34采样日期：2012年5月29日 水样分析日期：2012年5月29日-站位经度纬度采样地点采水时分水样深度m现场水温 DODOpHCODAlk，SSNO3，PO4NO2，NH4，
4、SiO3瓶号1瓶号2瓶号瓶号瓶号瓶号瓶号3QZW031084319213556月亮湾12:370.531.014114334011190139620113222.2 海水中溶解氧含量的测定（碘量滴定法）1、方法原理：当水样加入氯化锰和碱性碘化钾试剂后，生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化生成MnO(OH)2褐色沉淀。当硫酸酸化后，沉淀溶解。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，换算溶解氧含量。2 、结果见下表 单位: mg/L溶解氧分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度采样时分水样深度（m）瓶号Na2S2O3（cm3）O2瓶号Na2S2O3（cm3）O2平均
5、值O2水温备注1108431921355612:370.514132.206.3514334.506.806.7534固定剂MnCl21 cm3 KI-NaOH1 cm3 标准：KIO30.01mol/dm3 c（Na2S2O3）=0.0986 mol/dm33、海水中DO的意义：（1）可以正确地判断水体是否受污染。（2）是活性污染处理系统的重要指标。2.3 海水pH的测定（pH计法）1、方法原理：海水的pH值是根据测定玻璃-甘汞电极对的电动势而得。将海水水样的pH与标准溶液的pH和该电池电动势的关系定义为：pHx=pHs+(EsEx) /(2.3062RT/F)当玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲
6、溶液时：令：A=pHs+Ex/(2.3062RT/F)当玻璃-甘汞电极对插入水样时，则：pHx=AEs/(2.3062RT/F)在同一温度下，分别测定同一电极对在标准缓冲溶液和水样中的电动势，则水样的pH值为：pHx= pHs+(EsEx) /(2.3062RT/F)式中：pHx水样的pH值；pHs标准缓冲溶液的pH值；Ex玻璃-甘汞电极对插入水样中的电动势，单位为毫伏（mV）;Es玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲溶液中的电动势，单位为毫伏（mV）;R气体常数；F法拉第常数；T热力学温度，单位为开（K）。2、 结果见表。单位: 量纲为1海水pH分析记录表序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m） pH
7、m现场水温Tw（。C）测定水温Tm（。C）温度校正pHw备注12平均1108043/19/21035/56/340112:370.57.687.697.6853429.20.017.733pHw=pHm+(Tw -Tm)海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：303、海水中pH的意义：（1）直接反应海洋中各元素有机形态及过程，是海洋化学研究的重要参数之一。 （2）研究CO2体系最主要的物理量。 （3）认识海洋动物的生活环境，掌握海洋动物的生活规律。2.4 海水化学需氧量的测定（碱性高锰酸钾法）1、方法原理： 在碱性条件下，用一定量的高锰酸钾溶液，将海水中的还原物质氧化，然后在
8、酸性条件下，加入过量的碘化钾，还原剩余的高锰酸钾和四价锰，生成相应量的游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定。反应式如下： 4MnO4-+3C+H2O=4MnO2+3CO2+4OH-2MnO4-(剩余)+10I-+16H+=2Mn2+5I2+8H2OMnO2+2I-+4H+=Mn2+I2+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-2、 结果见表。单位: mg/L化学需氧量分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m）水样体积（cm3）Na2S2O3滴定体积 ( cm3)CNa2S2O3 mol/dm3COD(mg/dm3)V1V2V平
9、均1108043/19/21035/56/119012:370.51007.407.707.550.010491.323、化学需氧量的意义：（1）反应水体受有机污染的一项重要指标，能够反应处水体的污染程度。 （2）反应有机污染物中的还原性物质。2.5 海水总碱度的测定（pH法）1、方法原理：向水样中加入过量已知溶度盐酸溶液以中和水样中的碱，然后用pH计测定此混合溶液的pH值，由测得值计算混合溶液中剩余的酸量，再从加入的酸总量中减去剩余的酸量即得到水样中碱的量。根据公式：A=VHClc(HCl)/ Vw 1000-aH+(Vw+VHCl)/(VwfH+)1000式中：A水样总碱度，单位为毫摩尔每
10、立方分米（mmol/dm3）;c(HCl)盐酸溶液标定浓度，单位为摩尔每立方分米（mmol/dm3）;Vw水样体积，单位为立方厘米（cm3）;VHCl盐酸溶液体积，单位为立方厘米（cm3）;aH+与测定溶液pH 对应的氢离子活度；fH+与测定溶液pH和实际盐度对应的氢离子活度系数。计算水样总碱度。2、 结果见表。单位: mmol/L海水Alk分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m）pHV水样（cm3）V盐酸（cm3）C盐酸（mol/dm3）aH+Alk（mmol/dm3)12平均1108043/19/21035/56/139
11、612:370.53.8525.0014.5014.4014.450.006110.1413.2353、总碱度的意义：（1）是判断水质和废水处理控制的重要指标。 （2）评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性等。2.6 悬浮物含量的测定（重量法）1、方法原理：取一定体积的水样，用0.45um的滤膜过滤，称量留在滤膜上的悬浮物的重量，计算海水中的悬浮物浓度2、 结果见表。单位: mg/L 序号 经度 纬度瓶号采水时分水样深度（m）水样体积（dm3）W1mgW2mg（mg/dm3）1108043/19/21035/56/139612:370.51005.304.000.04653、悬浮物的意义
12、：（1）在一定程度上讲，悬浮物也作为反应水体水质污染程度的一项重要指标。 （2）间接反映水体所含的微生物量。 （3）对于海洋中元素的迁移转化，海水的生物活动具有重要的作用。2.7 海水中可溶性磷酸盐的测定（抗坏血酸还原磷钼蓝法）1、方法原理：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。2、标准曲线记录表：序号123456标准溶液体积（cm3）00.501.002.004.006.00浓度（mol/dm3）00.400.801.603.2004.80吸光度A00.0100.0080.0350.0680.105标准溶液浓度（mol/dm3）0.08备注：1. 仪器型号：721型 2. 选用波长：812 nm 3. 测定池： 10 cm相关系数（）0.99103、活性磷酸盐的标准曲线4、结果见表。单位: mol/L活性磷酸盐分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30序号经度纬度瓶号采水时间A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/20112:370.0220.0230.02251.1135、可溶性磷酸盐的意义：（1）是造成水体富营养化污染的主要原因。 （2）是水质评价的主要指标之一，
