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1、电气材料分析实验报告热导、热胀及热分析实验姓名：*班级：硕*班学号：*指导老师：* 日期：2013 年 11 月 7 日导热仪和热膨胀仪的原理及其应用一 实验目的1.掌握 LFA 闪光导热仪的原理、方法及其应用2.掌握 L75 热膨胀仪的原理、方法及其应用二 实验原理1.闪光导热仪测量原理闪光法直接测量的是材料的热扩散系数，其基本原理示意如下：图 1 闪光法测量热扩散系数示意图图中在一定的设定温度 T（由炉体控制的恒温条件）下，由激光源或闪光氙灯在瞬间发射一束光脉冲，均匀照射在样品下表面，使其表层吸收光能后温度瞬时升高，并作为热端将量能以一维热传导方式向冷端（上表面）传播。使用红外检测器连测续
2、量样品上表面中心部位的相应温升过程，得到类似于下图的温度（检测器信号）升高对时间的关系曲线：图 2 试样温升与时间的关系曲线图中所示的半升温时间 t50，定义为试样在接受光脉冲照射后，样品上表面温度检测器信号升高到最一半所需的时间，或称 t1/2。在理想情况下，光脉冲宽度接近于无限小，热量在样品内部的传导过程为理想的上表面的一维传热、不存在横向热流，外部测量环境则为理想的绝热条件，不存在热损耗，此时试样上表面温度升高至图中的顶点后将保持恒定的水平线。根据下式，可得到样品在温度 T 下的热扩散系数 。=0.1388 * / （d:样品的厚度）2d50t对于实际测量过程中对理想条件的任何偏离（如边
3、界热损耗、样品表面与径向的边界条件或非均匀照射导致的径向热流、样品透明半透明而表面涂覆不够致密光能量透射或深层吸收、t 50 很短导致光脉冲宽度不可忽略等） ，需使用适当的计算修正。由于导热系数（热导率）与热扩散系数存在着如下的换算关系：(T)=(T)*Cp (T)*(T)在已知温度 T 下的热扩散系数 、比热 Cp 与密度 的情况下便可计算得到导热系密度一般在室温下测量，其随温度的变化可使用材料的线膨胀系数表进行修正（品厚度随温度的变化） ，在测量温度不太高、样品尺寸变化不太大的情况下也可变。比热可使用文献值、可使用差示扫描量热法（DSC）等其他方法测量，也可在器中使用比较法与热扩散系数同时
4、测量得到。对于比较法的原理简述如下：使用一个与样品截面形状相同、厚度相近、热物性相近、表面结构（光滑程度）值已知的参比标样（以下简写为 std） ，与待测样品（以下简写为 sam）同时进行表保与样品具有相同的光能吸收比与红外发射率） ，并依次进行测量，在理想的绝得到如下的两条测试曲线：此时根据比热定义：Cp =Q/T*m（Q：样品吸收的能量；T：样品吸收能量后的温升； m：样品质量）则：C / =( / * )/（ / * ）samptdsamssamstdQstTstdm在光源照射能量相同、样品与标样下表面吸收面积与吸收比相同的情况下，= ；在环境温度一定、样品与标样上表面检测面积一致、红外
5、发射比相saQstd同的情况下T 与U 的换算因子固定，可将上式中的T 用检测器信号差值U 代替，则上式可转换为：/ =（ * ）（ * ）samCptdstdt samUs其中 、 、 均为已知，U（T ）在理想绝热条件下为不随sstsam时间而变的确定值，可由上图的曲线水平段直接读到。则：= *（ * ）（ * ）sampstdstdt sams需要指出的是，一般实际的测试条件均偏离绝热条件，样品受照射后在升温过程中即同伴时随着热损耗，由此非但T（U ）在达到最大值后不能保持水平稳定，即使是Tt 实测曲线上的最高点 亦与绝热条件下的 有measTadibtcT一定偏差。如下图所示：因此在进
6、行比热计算前，需对 进行热损耗修正，使用修正后的measT进行比热计算。另外，若对标样与样品测试所使用的光脉冲能量不同，需eorT在上面的计算式的 Q 一项中引入相应的比例系数；若信号放大倍数不同还须在U 一项中引入比例系数，此为具体技术节枝，相应换算由软件自动完成，此处不再赘述。2.热膨胀仪测量原理L75 热膨胀仪作为一套完整的测量系统可以精确测量样品在温控环境下的膨胀与收缩量。热膨胀仪是一套以线性可变位移传感器为基础的设备，它通过高精度位移传感器对样品位移的测量来获得样品的膨胀率。它由以下三个部分组成：晶闸管、膨胀仪以及专用电脑组成，其中膨胀仪结构如下图所示：图 3 膨胀仪结构示意图三 实
7、验仪器1.LFA 闪光导热仪性能指标样品尺寸：圆形 12.7mm ，正方形 10mm10mm；样品厚度：不大于 3mm；温度范围：25300；热扩散系数范围：0.001cm 2/s10 cm2/s；导热系数范围：0.12000W/m K2.L75 热膨胀仪性能指标样品尺寸： 直径 6mm，长度不大于 50mm，直径 6mm20mm 尺寸最佳；测量范围： 1005000m；加热制冷速率：050K/min；测量模式： 单杆进样；支架： 刚玉，石英四 实验步骤1.LFA 闪光导热仪热扩散系数测试要点：1.样品须为端面平行而光滑的片状固体材料，内部材质均匀。2.选择合适的样品形状与尺寸可选形状一般包括
8、圆片与方片，相对而言圆形样品较为标准，水平各方向上边界条件一致，径向热流较均匀，较易修正。样品直径（边长）不宜太小，越小越偏离无限平面、一维热传的理想情况，边界条件的影响将增大。但尺寸选择同时也应考虑现有样品托盘尺寸、加条工件等其他因素。3.根据不同的样品材料选择合适的样品厚度。一般的建议值如下：高导热材料，热扩散系数50mm 2/s（如金属单质、石墨、部分高导热陶瓷等）：建厚议度 24 mm 。中等导热材料，热扩散系数在 15 0 mm2/s 之间（如大部分陶瓷、合金等）：建议 1厚度 2m m 。低导热系数，热扩散系数1 mm2/s（如塑料、橡胶、玻璃等）：建议厚度0.1 1m m 。以上
9、各范围只是个大致值，掌握其总体原则（高导热样品制的厚一些，低导热样品制得一薄些）即可，不必恪守其具体范围值。其原则为使光能的透过时间（或 t50）保持在一个合理的范围，因透过时间太长（如低导热材料制样太厚） ，过程中热损耗严重，将影响实验；精度透过时间太短（如高导热材料制样太薄） ，表面石墨涂覆层的影响将增大，所测热扩散系数可能偏低，若 t50 小至接近于仪器的采样时钟频率的数量级，t 50 的数据精度将降低，进而将影响热扩散系数的测试精度。另根据热扩散系数计算公式 =0.1388 d2/ t50，厚度值准确与否对热扩散系数计算精度影响极大（平方级关系） ，因此样品端面必须平行（厚度均匀一致）
10、 ，且必须使用千分精尺进行确测量，保证厚度数据的可靠性。4.表面涂覆除了少数深色不透明、表面色泽均匀、反射率低的样品外，对于一般的样品均需进行表涂面覆，涂覆材料通常使用石墨，目的是增加样品表面对光能的吸收比与红外发射率，且对明透/半透明样品使光能仅在表层吸收并进行表层检测，避免透射/深层吸收/深层检测现象。石墨涂层的厚度应适度，既能保证材料表面的均匀有效遮覆，同时又不能太厚，否则最样终品将类似于石墨-样品- 石墨的三层复合材料，尤其在样品本身较薄、热扩散系数又较高的情况下，石墨层与界面层的热阻不可忽略，将导致测得的热扩散系数偏低。另对于高透明度的样品，若石墨涂层不足以有效阻挡光透射，可考虑将样
11、品表面镀金。镀但金后的样品仍需喷涂石墨，以提高光能的吸收比与吸收均匀性。5.遮光片的放置样品放入托盘后，上方需放置配套的遮光片，其孔径应比样品直径为小，以屏蔽样品（边偏界离理想一维传热）与托盘本身的传热信号，使检测器仅检测到样品中心区域（接近一热维）传的温升。6.测试参数设定（LFA447 ）对于 LFA447，一次测试的总采样点数为 2000 点，其中 baseline（基线）的采样点数建议设为 30 0 点，以使分析软件能够使用 linear 类型基线拟合出由于环境温度不够稳定造成的检测信号的“基线漂移”并加以扣除；duration（采样时间）应控制在使脉冲线之后的曲线总长度为 t50 的
12、 1016 倍左右（较标准的取 15 倍） ，若太短，软件用于进行热损耗计算的信息量不够；若太长，包含关键信息的曲线部分点数变“稀” ，将影响计算精度。另调节合适的放大器增益，使曲线最高点（U）在 1 V10 V 之间（信号超出 10 V 将溢出，低于 1V 则信号太弱） 。7.计算模型的选择一般选 Cowan +脉冲修正进行热损耗修正，在较高温度（如 800以上） 、样品较厚情况应选 Cape-Lehman +脉冲修正以对径向辐射热损耗进行附加修正，对于透明半透明样品若涂覆不够致密、存在透射或深层吸收现象，在脉冲照射后样品起始升温的区域存在基线的“跃迁” （温度的突升）应，选择辐射模型+脉冲
13、修正， “绝热模型” 不进行热损耗修正，一般不建议使用。2.L75 热膨胀仪试样测量：1) 打开仪器，电脑及冷却开关（0.5L/min） ；2) 将膨胀仪操作台上的 LIFT 健打到，启动熔炉；3) 将放大器 ZERO 按钮打到来收回推杆；4) 将试样放入试样管，如果试样可能会黏住试样管，则应在试样底部与顶部各放上垫片；5) 按放大器 ZERO 按钮直到样品接触试样管顶部；6) 启动软件 DIL MEASUREMENT；7) 首先进行熔炉设定（CONTROLLER） ，通过主菜单上的 TEMPERATURE PROFILE 来设定升温速度，恒温时间及冷却速度。 （如果最高温度超过100，冷却速
14、度不应超过 30K/min） ；8) 检查熔炉温度 CURRENT VALUE 为室温；9) 输入试样名称，终止温度，持续时间等试验参数；10) 输入样品长度；11) 当样品负载改变时，打开 OPTIONSSAMPLE PRESSURE，将需要的样品负载参数通过 SET VALUE 输入。如果负载需要恒定则在 ON 上打钩；12) 打开 OPTIONSSETUP DILATOMETERADJUST ZERO POINT，按下 AUTO ZERO POINT ADJUSTMENT 来进行零点校正；13) 按膨胀仪操作台上 LIFT 键向来关闭熔炉。14) 按下 START 开始测量；15) 观察
15、试验中的实时电流值；16) 当温度低于 150时关闭冷却液。五 实验数据处理及分析1.LFA 闪光导热仪温度设置：起始温度 25，温度增量 25，段数 6，闪射数 3试样名称 直径/mm 厚度/mm 参考密度/(kg/ )cm参考温度（）聚酰亚胺标样VESPEL 12.66 2 1.43 25高老师试样 1 12.55 2.015 1.258 25高老师试样 2 12.72 1.732 1.224 25实验结果：聚酰亚胺标样闪射点数 温度 热扩散系数/( /s)2m导热率/(W/(m*K) 比热/(J/g/K)1,2,3 24.7 0.253 0.388 1.0734,5,6 49.9 0.2
16、44 0.403 1.1587,8,9 74.9 0.232 0.409 1.23710,11,12 100 0.224 0.418 1.30913,14,15 125.1 0.214 0.422 1.376高老师试样 1闪射点数 温度 热扩散系数/( /s)2m导热率/(W/(m*K) 比热/(J/g/K)1,2,3 25.1 0.140 0.262 1.4994,5,6 50.1 0.134 0.263 1.5547,8,9 75 0.129 0.274 1.68910,11,12 100 0.123 0.273 1.76113,14,15 125 0.118 0.286 1.934高老师试样 2闪射点数 温度 热扩散系数/( /s)2m导热率/(W/(m*K) 比热/
