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1、分光光度法测定痕量锌的方法研究摘要自八十年代以来，环境分析尤其是水体中水溶态金属子的分析的研究在国内外都很活跃。分光光度法是测定水溶态微量金属离子的常用检测方法，该方法操作简便，仪器结构简单、价格低廉。双水相萃取技术是二十世纪五十年代发展起来的新型分离技术。它具有以水为溶剂、价格低廉、不易挥发、污染小、分相速度快、操作简单、可以与其他技术相结合等优点，已经得到业界的广泛重视。通过双水相萃取技术与分光光度法集成应用，建立了集萃取分离和测定金属离子于一身的双水相萃取光度分析方法。系统地研究了锌(11) 一锌试剂的配合物在聚乙二醇 (PEG)2000 一硫酸钠双水相体系中的光谱性质、组成、显色和萃取
2、条件，建立了分析锌(II)的新方法。通过对PEG 溶液用量、硫酸钠用量、显色剂的用量、体系的酸度等影响因素的优化，提高了选择性和灵敏度、基本消除了基体干扰。从线性关系、检出限、精密度及抗干扰能力等方面对该方法进行评价。将该方法用于食品等实际样品的分析测定，结果与原子吸收光谱法测定值相符。关键词 ：聚乙二醇；双水相萃取；分光光度法；锌(II) AbstractThe studies of environmental analysis， especially the analysis of water soluble metalioninwater， are active worldwide fr
3、om 1980， s. Spectrophotometry is the most popular deteetion method applied to determine water soluble trace metal ion.It is simple and convenient， and its instrument is also simple and low in price.Aqueous two-phase extraction technique， as a new type of separating technique developed from 1950， s，
4、has reeeived broad attention in extraction area， because of its advantages，such as， water as solvent， low cost， less volatile， less pollution， fast phase se parating speed， simple operation，combination with other techniques. By the integrated applieation of aqueous two-phase extraction and spectroph
5、otometry， the novel analysis method that aqueous two- phase extraction spectrophotometry was established.It can extract and simultaneously determine metal ions.The spectral properties，composition， color and extraetions conditions of zine(II)-zineon eomplexes in the aqueous two-phase system formed by
6、 polyethylene glyeol(PEG) 2000 and sodium sulfate were systematieally studied， and the novel method of analyzing zinc(II)is established. The seleetivity and sensitivity was improved， and the matrix interference was basieally eliminated by optimizing the amount of PEG solution， sodium sulfate，chromog
7、enie reagent， the acidity of the system and other，factors. The method was evaluated from linear relationship， deteetion limits Preeision，anti- interference capability and so on.The method was applied to analyze food and other samples. and the analytical results were in good agreement with the values
8、 measured by atomica bsorption spectrometry.Keywords： polyethylene glyeol； aqueous two-Phase extraction； speetrophotometry； zinc(II)毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体
9、，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名： 日 期： 指导教师签名： 日 期： 使用授权说明本人完全了解 大学关于收集、保存、使用 毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名： 日 期： 学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或
10、撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名： 日期： 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名： 日期： 年 月 日导师签名： 日期： 年 月 日分光光度法测定痕量锌的方法研究1 前言微量锌与人体健康的关系已成为越来越多的学
11、者讨论的热点问题之一。锌作为人体不可缺少的微量元素之一， 日益受到人们的关注和重视。它被称为 “生命元素” ，人体多种酶的组成成分，具有重要的生理功能，缺锌可导致多种疾病。处于生长发育期的儿童、青少年如果缺锌，会导致发育不良。缺乏严重时，将会导致”侏儒症”和智力发育不良 。 缺锌会导致味觉下降，出现厌食、偏食甚至异食。锌元素是免疫器官胸腺发育的营养素，只有锌量充足才能有效保证胸腺发育，正常分化 T淋巴细胞，促进细胞免疫功能。锌的来源广泛，普遍存于各种食物，但动植物性食物之间，锌的含量和吸收利用率很大差别。但是摄入过量的锌也会引起急性肠炎和呕吐等中毒现象。在天然水体中，过量的锌对鱼类和其它水生生
12、物影响极大，锌对鱼类的致死浓度是 0.01mg/L。痕量金属的检测近年来越来越受到人们的重视，过渡金属和重金属在环境水质和其它物质中浓度超过一定值时就会产生毒性，从生态毒性的观点来看，金属离子化合物不仅毒性高，而且还会在各种有机体中积累。故研究锌的测定方法有很大的意义。2 选题背景2.1 题目来源结合科研2.2 研究的目的和意义锌是人类必需的微量元素，对人体有重要生理作用，是人体内 200 多种酶的组成部分，直接参与核酸、蛋白质的合成、细胞的分化和增殖以及许多重要的代谢，人体内还有一些酶需要锌的激活才能发挥其活性作用。锌是人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要生理过程中必不可少的物质，人体
13、含锌总量减少时，会引起免疫组织受损，免疫功能缺陷。长期以来，人们对人体因缺少锌而引起的锌缺乏症进行了大量的研究工作。已经证实，由于锌缺乏可以引起多种疾病，甚至危及生命，锌缺乏引起的主要症状有：厌食、口腔溃疡、生长发育不良、智力障碍，母体先天缺锌将严重影响子代健康。标准人体中含锌量为 23 克。成人每日允许摄入量为巧毫克左右，存在于所有组织中，主要分布于肌肉中，其次分布于骨骼中，此外，视网膜等部位也有分布。其配合物在机体中形成良好的酸碱缓冲体系，使人体血浆闭值保持在中性水平上，锌还使细胞对自由基侵袭有抗御能力。低锌环境中出现胃肠炎、骨骼生长障碍等症状，人体由于职业性暴露等原因摄入过量锌，可能引起
14、以胃肠道刺激为主的中毒症状。当饮用水中锌浓度为 30.8 毫克/升时，曾发生恶心和昏迷的病例。锌剂的毒性较小，但体内锌量过大也可引起恶心、呕吐、胃部不适、急性腹痛、腹泻等消化道刺激症状，甚至脱水和电解质紊乱。长期服用高浓度锌盐可抑制铜的吸收而造成贫血、生长延迟、肝细胞中细胞色素养化酶活力降低等中毒表现。高锌可减弱免疫功能，因为在镁离子存在下，锌可抑制吞噬细胞的活性，降低趋化作用和杀菌能力；锌过多还可减少维生素 C 的含量和血液、肾脏、肝脏内的含铁量，同时抑制铁的利用，导致缺铁性贫血。2.3 测定锌的方法的发展锌的测定对研究生命科学和生物医学具有重要意义。分光光度法由于操作简便、快速且仪器价格较
15、低，是测定微量锌的常用方法。特别是近几年来，随着各种新显色剂的不断开发和应用，使分光光度法的应用更加广泛。分光光度法测定锌的报道很多，用于分析锌的显色剂也很多。（1）含硫显色剂近年来，虽然已出现许多性能优良的显色试剂，但以双硫腙为代表的经典显色剂，仍然在某些行业作为标准方法应用。锌与双硫腙的反应较为灵敏，最大吸收波长为 535nm，摩尔吸光系数为 9.26104L/molcm。该方法应用面广，其最大不足是操作繁琐。葛宣宁等将样品溶液的 pH 调至 9.5，然后加入 Tween-20 的双硫腙混合液，在 540nm 波长处测定吸光度，建立了双硫腙水相直接光度法测定微量锌。何斌利用锌-双硫腙- 十
16、六烷基三甲溴化铵体系，也对双硫腙水相直接光度法进行了探讨，并成功地用于水中锌的测定。他们的工作均省略了萃取步骤，使操作得到简化。（2）卟啉类显色剂用于锌光度分析的卟啉类显色剂近年来日益增多，这类试剂之所以受到分析工作者的重视，是因为卟啉类试剂具有易合成、结构类型多、灵敏度高的特点。任建成等研究了乙二胺存在下，在 pH10.2 的 Na2B4O7-NaOH 介质中，四(对三甲按苯基) 卟啉与锌的显色反应， 达 3.42105L/molcm。候振雨等对锌与 meso-四(4-氯-3-磺酸苯基) 卟啉和十六烷基三甲溴化铵 (CTMAB)三元配合物的形成条件和光度性能进行了研究。由于加入 CTMAB，使配合物的吸收峰发
