水泥比表面积试验【ppt】

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1、广清试验室 培训水泥比表面积检测方法,密 度 1、液体排代法 2、气体排代法 水泥密度表示水泥单位体积的质量,以g/cm3表示。,硅酸盐水泥的密度,主要决定于熟料矿物组成、熟料的煅烧程度、水泥储存条件及时间。 熟料中的主要矿物的密度见下表,熟料的煅烧程度对密度也有影响。 储存条件和时间,将会不同程度地降低水泥的密度,这是由于水泥中的游离CO吸收了空气中的水分和CO2生成了密度较小的Ca(OH)2(密度2.23)和CaCO3(密度2.71),同时熟料矿物水化生成的水化物密度也较熟料矿物低。,密度的测定方法(液体排代法),一、测定原理 将水泥倒入装有一定液体介质的李氏瓶内,并使液体介质充分的浸润水

2、泥颗粒,根据阿基米德定律,水泥的体积等于他所排开的液体体积,从而可得出水泥体积。液体介质采用无水煤油。,二、仪器 1.李氏瓶 容积为250ml,瓶颈由0至24ml自下而上的容积刻度读数,且 01ml和1824ml应以0.1ml刻度。其容量误差应不大于0.05ml。李氏瓶是用抗化学侵蚀性强和热阻小的玻璃制成,并由足够的厚度以确保良好的耐裂性。 2.无水煤油 要符合GB 253的要求,也可以用普通煤油用生石灰处理得到 3.恒温水槽 温度控制误差0.2。,三、测定步骤 1、将无水煤油注入到李氏瓶中使液面至0到1ml刻度线,(以弯月面下部为准),盖上瓶塞放入恒温水槽内,使刻度部分浸入水中,恒温30mi

3、n,记下初始读数。 2、从恒温水槽中取出李氏瓶,用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。 3、试验前应将预先通过0.90mm方孔筛的水泥试样,放在1105温度下干燥一小时,并在干燥器内冷却至室温备用。,4、称取该水泥试样60g,准确至0.01g。用小匙将水泥样品一点点的装入处理过的李氏瓶中,装毕反复摇动(亦可用超声波震动),直至没有或很少有气泡排出为止,再次将李氏瓶静置于恒温水槽中,恒温半小时后读取第二次液面读数。 5、李氏瓶第一次和第二次恒温时,恒温水槽的温度差应不大于0.2。,四、结果计算 1、水泥体积应为第二次读数减去第一次读数,即为水泥所排开的无水煤油的体积(ml)。 2、水泥

4、密度按下式计算: 水泥密度(g/cm3)=水泥试样质量(g)/排开体积(ml) 结果计算到0.01g/cm3。试验结果取两次结果的算术平均值,但两次结果之差不得超过0.02g/cm3。,注意事项 1.水泥在装入李氏瓶以前的温度,应尽可能和瓶内的液体温度相一致。 2.水泥装入李氏瓶时,须仔细防止水泥粘附在无液体部分的瓶壁上或溅出瓶外。 3.排气泡时不要使液体溅出瓶外,也不要使水泥粘附在液面上部的瓶壁上。 4.恒温水槽的温度一般应控制在20,因为李氏瓶的容积刻度是以这个温度为基准的,同时这一温度也是水泥物理性检验的标准温度,较其他温度容易达到。,水泥比表面积测定方法 勃氏法 定义:单位质量的水泥粉

5、末所具有的总表面积,以平方厘米每克(cm2/g)或平方米每千克(m2/kg)表示,透气法的基本原理 透气法测定比表面积,是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时,所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大,则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长,反之时间越短。在一定空隙的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过试料层的气流速度。,流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数“假象”的毛细管中流动,如图7-3-1颗粒越小,颗粒与颗粒间的空隙也越小,在一定空隙中的粉末层体积中的毛细管孔道数就越多。毛细管

6、孔道直径越细,气体在管道内通过的阻力越大,即气体在物料层中流动就越慢。因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动。,1、仪器构造: 勃氏透气仪的外形及结构示意图见右图。 勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计的抽气泵三部分组成。透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔,捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。,勃氏透气仪测定比表面积,2.仪器常数的标定 2.1 试料层体积的测定:用水银排代法测定试料层体积。根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银排开的质量,再除以试验温度下的水银的密度,即为试料层体积V(cm3),计算式: V=(

7、P1-P2)/水银 式中: V 透气圆筒的试料层体积。(cm3) P1未装试料是充满圆筒的水银重量,(g) P2装试料后,充满圆筒的水银重量,(g) 水银在试验温度下水银密度(g/cm3),2.2 漏气检查 先用橡皮塞将圆筒上口塞紧,然后用抽气泵抽气,使U形压力计上液面上升一定高度,关闭连接抽气泵的活塞,23min内液面不下降,说明该仪器无漏气现象。 2.3 标准时间的测定 采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间,标准物质在使用前应与仪器温度一致,并确保其无结团、块状。测定标准时间时,应称三遍物料,每一遍物料在被标定仪器上测两次时间(同一物料所测时间应不超过0.5s),三遍料的

8、平均时间相差应不超过1s。取三次结果的平均值作为标准时间。,新 标 准 GB/T 80742008 水泥比表面积测定方法(勃氏法),1 标准修订的目的和意义,GBT80741987水泥比表面积测定方法(勃氏法)实施已有20年了,许多水泥厂生产的水泥和以前相比要细很多,在测定过程中有时会出现捣器压不到底的现象,改变空隙率又不知道改变多少比较合适。因此国家标准化管理委员会提出进行修订。 现将标准修订情况介绍如下。,标准修订的主要内容,1.增加了自动比表面积测定仪 在此次方法标准修订版中,对仪器设备的描述分 手动和自动两种。以手动Blaine透气仪为基准法,自 动Blaine透气仪为代用法。如果有争

9、议时,以手动 Blaine透气仪测定的结果为准。并规定自动Blaine透 气仪必须要按Blaine透气法原理设计,相关结构和尺寸应符合JCT 956勃氏透气仪标准中的要求求。在正式投产之前要进行型式检验,并能够通过基准法或质量评定法的测试。,2.进一步明确了Blaine透气仪测量范围 Blaine透气仪测定的范围是2000-6000cm2/g,超过此范围的样品所测得的结果只能作为参考。目前许多超范围的比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不准确。,3.增加了GB 12573取样方法,GBT208 水泥密度试验方法和GBT 1914化学分析滤纸标准的规定 水泥样品要具有一定的代表性,比表

10、面积的试验也不例外。因为比表面积试验样品只需要几克,因此,从取样至试验前应保持基本不变,所以在此次标准修订中增加了具体取样方法按GB 12573取样方法要求做。,水泥比表面积测定的准确与否与其密度紧密相关,水泥密度的测定要统一按GBT208(水泥密度试验方法标准操作也是基本要求之一。 还有一点值得注意的是:在GBT 8074-1987实施期间,仍有一部分仪器生产厂和用户所选用的滤纸不符合标准要求。选用滤纸一定要符合GBT 1914(化学分析滤纸标准的规定,并且要统一选用中速定量滤纸,或选用12.7mm勃氏透气仪专用滤纸。,4.改变空隙率时规定用2000g的砝码来压实捣器,在此次标准修订过程中为

11、了更好地统一压实的力量,分别做了1 000g、2000g、3000g和4000g砝码不同力的压实对比研究试验。通过对比,最终选择了2000g砝码来压实捣器。这样使水泥比表面积方法标准在操作过程中实行量化,使测定更加规范化。,5.进行了0.50以外空隙率的研究,在GBT8074(水泥比表面积测定方法(勃氏法)的标准和ASTM C204用透气仪测定波特兰水泥细度标准试验方法的标准中都有一个规定,就是当选用0.50空隙率不适合时应该首选0.53的空隙率。个别水泥用0.53空隙率仍不合适时,再根据标准中的具体操作方法进行选择,在大家的印象中,可能会以为选用不同的空隙率做比表面积试验时,其结果会有很大的

12、差别。从表3可以看出,用0.50和0.53的空隙率测定水泥的比表面积数值相差的不是很多。重要的是当水泥在磨细以后再用0.50的空隙率来测定比表面积时,捣器接触到圆筒边缘有一定的困难(捣器压不到底)。其圆筒内部并没有达到0.50空隙率的要求。改用0.53或合适的空隙率就解决了试样压不到底的问题,数据也会更准确些。所以在这次标准修订时规定:除了PI、PII型水泥空隙率依然用0.50外,其他品种水泥都选用0.53的空隙率来测定水泥的比表面积值。熟料!,Blaine 透气仪常数的标定主要是采用 GSB 141511水泥细度和比表面积标准样品进行,一般情况下是一年一次,仪器设备使用频繁则半年进行一次,当

13、仪器设备进行过维修也要重新标定。具体操作方法可参阅GBT8074水泥比表面积测定方法(勃氏法)第六条中相关的规定。,GB/T 8074-2008,一、范围 本标准适用于测定水泥的比表面积即适合采用本标准方法的、比表面积在2000cm2/g到6000cm2/g范围内的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料 代替GB/T 8074-1987 2008年8月1号开始实施,二、试验设备及条件 1. 透气仪:本方法采用的勃氏透气仪,分手动和自动两种,均应符合JC/T 956的要求。 2. 烘干箱:控制温度灵敏度1。 3. 分析天平:分度值为0.001g 4. 秒表:精确至0.5s。 5.

14、水泥样品先通过0.9mm方孔筛,再在1105下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温。,6. 基准材料:GSB14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以GSB14-1511为准。 7. 压力计液体:采用带颜色蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。 8. 滤纸:采用符合GB/T 1914的中速定量滤纸。 9. 实验室条件:相对湿度不大于50%。 三、仪器校准 1.仪器校准采用GSB14-1511或相同等级的其他标准物质,有争议时以前者为准。,2. 仪器校准按JC/T 956进行。 3. 校准周期:至少每年进行校准一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次,仪器设备维修后也要重新标定。 四、操作步骤 1. 测定水

15、泥密度 2. 漏气检查 3. 空隙率()的确定 P、P型水泥的空隙率采用0.5000.005其他水泥或粉料的空隙率选用0.5300.005.当按上述空隙率不能将试样,压至支持环与圆筒顶边接触时,允许改变空隙率。空隙率调整以2000g砝码将试样压实至捣器的支持环与圆筒顶边接触,不留缝隙为止。 4.确定试样量 试样量按式(1)计算: m=v(1-) (1) 式中:m需要的试样量,(g) 试样密度,(g/cm3) v试料层体积,(cm3) 试料层的空隙率。,五、试料层的制备 1. 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。称取已计算确定的试样量,精确到0.001g,

16、倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转12圈,慢慢取出捣器。 2. 穿孔板上的滤纸为12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。,六、透气试验 1. 把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转12圈。要保证紧密连接不致漏气。 2. 打开微型电磁泵慢慢从压力计一端抽出气体,直到压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻线是开始计时(参见图1),当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一刻线到第二刻线所需的时间。以秒记录。,八、计算 1. 当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同,试验时的温度与校准温度之差3时,可按下式计算 当试验温度与校准温度之差3时,则按下式计算,2. 当被测试样的试料层中空隙率与标准样品试料层中空隙率

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