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1、项目四,配位滴定 complexometric titration,配制0.02mol/L EDTA 500mL,中国药典2010年版规定，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制：取乙二胺四醋酸二钠19 g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。 称取4 g Na2H2Y2H2O（乙二胺四乙酸二钠，EDTA）置于250 mL烧杯中，加水微热溶解后，稀释到500mL，转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，备用。,任务一:EDTA标准溶液的配制和标定,配制EDTA 0.02mol/L 1L 加水微热溶解 = 一点点热EDTA溶解就行，不用烧开！ CaCO3少量水润湿 = 加几滴水，固体湿润即可
2、10mL 10% NaOH = 1.0g NaOH+9.0mL水 10mg 钙指示剂 = 塑料药勺小头小半勺（能看到溶液颜色变化即可，用量越少越好）,任务二、水硬度测定,稀释EDTA至0.01mol/L 200mL ZnO为基准物质标定EDTA 测定水样钙镁离子总硬度,标定0.01mol/L EDTA,中国药典2010年版规定乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的标定：取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指
3、示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。,水硬度,水的总硬度以Ca、Mg总量折算成CaO的质量来衡量。 常用的表示方法：以度（）计，即1 L水中含有10 mg CaO称为1,讨论：,水样呈酸性 水样呈碱性 水样浑浊 水样含有有机物 水样含有较多CO32- 水样含有Al3+ 水样中Mg2+含量较低,问题：,本法测定总硬度为什么采用铬黑T作指示剂？能用二甲酚橙指示剂么？为什么？ 水中若有Fe3+、Al3+离子，为什么干扰测定？应
4、如何消除？,复方氢氧化铝片 Compound Aluminium Hydroxide Tablets,处方,氢氧化铝 245g 三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏 2.6mL 制成 1000片,中国药典2010年版标准,本品每片中含氢氧化铝按氧化铝（Al2O3）计算，不得少于0.116g；含三硅酸镁按氧化镁（MgO）计算，不得少于0.020g。,流程,取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+,取样,均匀试样任意取 不均匀试样从不同部位取较多样品研细后再取部分进行分析,四分法取样,流程,取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+,溶解试样的溶剂,水 盐酸 硝酸 硫酸 高氯酸 磷酸 氢氟酸 氢氧
5、化钠溶液,流程,取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+,过滤,叠滤纸,流程,取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+,样品处理,样品处理,取复方氢氧化铝片10片，精密称定，研细，从中称出药粉2 g左右，加入20 mL HCl溶液（1:1），加蒸馏水100 mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。,流程,取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+,测定Al3+,问题： Al3+与EDTA配位缓慢 Al3+容易水解 二甲酚橙指示剂封闭,方案 返滴定法,流程,取样 溶解 分离 测定Al3+ 测定Mg2+,测定Mg2+,问题： Al
6、3+干扰测定,方案 沉淀分离Al3+ 三乙醇胺掩蔽少量Al3+,任务三、复方氢氧化铝片含量测定,样品处理 补充EDTA（0.02mol/L）至300mL 配制Zn2+标准溶液（0.02mol/L）250mL 标定EDTA溶液 测定铝 测定镁 计算结果，出具分析报告,配制0.02mol/L Zn2+标准溶液,准确称取约0.4g基准ZnO于小烧杯中，盖上表面皿。加23滴蒸馏水使ZnO润湿。滴加浓HCl至ZnO恰好全部溶解，用蒸馏水冲洗表面皿，洗液并入烧杯中。将ZnO溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。,标定EDTA溶液,移取25.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水，摇匀，边摇边滴加氨水溶液（1:1）至刚出现白色混浊，加10mL氨氯化铵缓冲溶液（pH=10，取5.4g NH4Cl，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL），摇匀，加少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA滴定液滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，平行测定三次，并作空白试验。,
