《tem制样技术》由会员分享，可在线阅读，更多相关《tem制样技术（33页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、透射电镜样品的制备,一、实验目的 没有好的电镜样品就得不出好的实验结果，制备出好的电镜样品是做好电镜实验工作的关键。本实验的目的是使学生了解并掌握几种透射电镜常用制样方法。,二、实验要求 1、掌握粉末样品的制备方法； 2、了解薄膜样品的制备方法； 3、了解界面样品的制备方法； 4、认识几种样品制备常用设备； 5、认识并学会使用样品制备的常用工具与耗材。,透射电镜制样用工具类,一、载网类 (纯碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、铜环)参考网站：新兴百瑞 微栅类：微栅是支持膜的一个品种，在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm。它主要
2、是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以，观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时，更是最佳的选择；碳膜厚度可根据用户使用情况特制；如果样品颗粒尺寸小于10nm,请用超薄碳膜。,普通微栅 小孔微栅 FIB微栅,当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。 碳支持
3、膜是以有机层为主，膜层较薄，背底一般影响很小。通常用水或乙醇分散样品，支持膜均不会受腐蚀。载网材料有镍网和钼网两种；如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法：1.树脂包埋，超薄切片；2.可以使用双联网碳支持膜。,碳支持膜,超薄碳膜，也是支持膜的一种，是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果,超薄碳膜,载网（铜网、镍网、金网、钼网）,环类（单孔环、椭圆
4、环）,三、透射电镜样品的制备,可供透射电镜观察的样品很多，有金属材料、非金属材料，有小到几十纳米的粉末颗粒，亦有只有几个纳米厚的薄膜，还有生物等有机材料。 只要能将其制成对电子束透明、表面平整、稳定、易于放置、耐电子束轰击、不易挥发、不失真、无放射性、可供观察的样品即可。 由于电子束的穿透能力有限，为了得到较大的磁场强度，物镜的上下极靴距离做得很短，透射电镜样品室很小，样品台所能放下的样品一般是3mm，厚度0.1mm左右,而实际观察区域厚度必须小于100nm，高分辨像要求样品更薄。 不同样品有不同的制备方法：粉末、块体、界面,1.样品要足够薄(100-10nm) 2.提供需要观察的、有代表性的
5、视场 3.不能改变样品的结构与成分 （如机械损伤、化学反应、组织转变） 4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等,TEM样品的制备要点,1、粉末样品的制备分三类,A、各种粉末状的纳米材料纳米材料为减少表面能自然团聚 根据具体情况采用合适的方法分散，然后滴在合适的载网上 分散原则： 根据纳米颗粒的表面所带电荷，带电荷者用极性溶剂 根据表面所捕获的表面活性剂，亲疏水性 合适的浓度,如果是脆性样品，可以考虑将其磨成粉末后再上电镜。研磨过程根据具体情况可以选择湿磨或干磨。 有时样品量很少可以考虑湿磨，将样品放入玛瑙研钵，倒入适量酒精或别的有挥发性的不会改变样品性质的液体，将样品充分磨
6、细。这个过程可能会耗费看一部连续剧的时间。,B、脆性样品,C、极硬与极软样品,树脂包埋，然后采取块体样品的方法制备,2、平面样品的制备,制样设备: 本实验室目前电镜制样的设备主要有离子减薄、凹坑仪、金刚石圆片切割仪、电解双喷、机械冲孔、磁控溅射镀膜、超声冲孔等实验设备，能对薄膜样品、金属块体样品进行制备。,低速金刚石锯,超声波冲孔仪,机械冲孔器,凹坑仪,离子减薄仪,可用于几乎所有样品的制备（但要注意离子损伤倾向和热效应）,电解双喷,JCP200磁控溅射镀膜仪,金属薄膜样品的制备方法,Flow chart of Preparing Material Specimen,Specimen cutti
7、ng,Rough polishing,3 mm dia. punching,Precision polishing,Dimple polishing,Ion polishing, electrolyze etching,Precision ion polisher,Observation,Resin embedding,Cutting,Precision cutting machine,Precision cutting machine,Disk punch / Supersonic disk cutter,Dia lap polishing system,Dimple grinder,Milling device / electrolyze etching device,PIPS,1、将块状样品在所需要的区域切割取0.2-0.3mm薄片,机械磨光； 2、化学抛光减薄；（钢铁样品用双氧水+氢氟酸） 3、冲成3mm直径园片进行双喷电解穿孔或离子减薄。,
