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1、食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告组号：13指导老师：贺萍班级：应091-4成员： 张 琳 ：200921501445赵 勇： 200921501447周学荣 ：200921501448一实验目的1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。3.掌握重结晶的实验方法。二实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。丙酸钙分子式Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400以上（分解
2、），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在200210无水盐发生相变，在330340分解为碳酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。以蛋壳为例其中含有93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物。所以贝类可以利用来制备丙酸钙。利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3+2CH3CH2COOHCa(CH
3、3CH2COO)2+H2O+CO2然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。EDTA的标定所需的基准物质有Ca、Zn等金属，及其金属氧化物，盐类，一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。所以本次试验用的基准物质是CaCO3, 指示剂为钙指示剂，控制PH=12左右。用标定好的EDTA滴定丙酸钙中的钙离子，来检验丙酸钙的纯度。三仪器试剂仪器：HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D（）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、
4、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水、1：1盐酸。原料：丙酸、牡蛎粉。四实验步骤1. 丙酸钙的制备 选择原料牡蛎，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需牡蛎粉末。分别称取两份8.0g左右的牡蛎粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入100mL的去离子水，搅拌。一个烧杯放入50水浴锅中，另一个烧杯在常温条件下，分别取约12mL的丙酸逐滴加入两个烧杯中。边滴加边搅拌。反应70min。反应过程中要不断搅拌。反应时间结束后，冷却至室温，常温滤纸过滤。得到的滤渣（连同滤纸）转移至表面皿，放入烘箱中110烘干，并
5、称量其质量。常温条件下的记为W1(常温)，50水浴条件下的记为W1(50)。得到的滤液分别倒入两个250mL烧杯中，加入玻璃珠，放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时转移至坩埚中继续结晶至粘稠状。冷却至室温，进行减压抽滤。用乙醇洗涤(注意勿用水去洗固体以免溶解)，分别转移至已知质量的表面皿中，放入110烘箱中烘干，常温条件下固体质量记为W2(常温)，50水浴条件下记为W2(50)。 将滤液分别转移至烧杯中，加入玻璃珠，放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时，转移至蒸发皿中继续炒干，称重并记录。常温下质量记为W3(常温),50水浴下记为W3(50)。2.EDTA的标定称取0.5g左右的基准物质CaCO3于烧杯，
6、将1：1的盐酸逐滴加入烧杯，并不断用玻璃棒搅拌，至CaCO3全部溶解。用玻璃棒转移溶液至250mL的容量瓶，定容至250mL。用25mL的移液管准确移取25mL上述标准CaCO3溶液于250mL的锥形瓶，并向其中依次加入5mLNaOH溶液、10mg左右的钙指示剂，摇匀。用待标定的EDTA溶液滴定标准CaCO3溶液，至溶液有紫红色突变为蓝色，且半分钟不褪色，即滴定终点到达。记下此时体积V。平行滴定2次。算出EDTA浓度。几个小组求得(EDTA)。3.纯度分析选择50水浴条件下得到的固体产品称量约1.0 g，放入烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，转移到250mL容量瓶中，继续加入去离子水，定容至250
7、mL。用移液管准确移取25.00mL溶液，转移至250mL锥形瓶中，加入5mL的10%的氢氧化钠溶液，25mL去离子水，再加入10mg钙指示剂。取已知浓度的EDTA对其进行滴定，到达滴定终点时，溶液由紫红色变为纯蓝色，且半分钟不褪色。平行滴定两次，记录两次消耗的体积V1(50)，V2(50)。 按照上述实验步骤，滴定常温下得到的固体产品，记录两次消耗EDTA的体积V1(常温)，V2(常温)。五数据处理1.产率计算常温条件下蛤壳质量Wo/g杂质质量W1/g产品质量W2/g抽滤残渣W3/g8.02431.68755.92564.5093丙酸钙的产率=50.26%参考产率=88.50%50水浴条件下
8、蛤壳质量Wo/g杂质质量W1/g产品质量W2/g抽滤杂质W3/g8.12522.03875.96102.1302丙酸钙的产率=52.64%参考产率=71.45%2.DETA的标定我们组负责滴定的部分数据如下：m(CaCO3)=0.5390g, V(EDTA)=30.85mL所以c(EDTA)=同学们求得的浓度2. 产品纯度检测：取50水浴条件下的产品质量W=1.0099gV1 /mLV2 /mL/mL30.1030.0030.05EDTA=30.05mL，已知其浓度为CEDTA=0.01742mol/L，则丙酸钙的质量m=186.23g/mol=30.05mL10-3L/mL0.01742mo
9、l/L10186.23g/mol=0.9749g则可得50水浴条件下得到的丙酸钙的纯度=96.53%取常温条件下的产品质量W=1.0067gV1 /mLV2 /mL/mL30.4530.4630.46EDTA =30.46mL，已知其浓度为CEDTA=0.01742mol/L，则丙酸钙的质量m=186.23g/mol=30.46mL10-3L/mL0.01742mol/L10186.23g/mol=0.9882g则可得50水浴条件下得到的丙酸钙的纯度=98.16%六注意事项向溶液中加入丙酸时要逐滴加入，并且边滴加边搅拌。反应过程要一直搅拌。加入丙酸时，要在通风橱内进行。 常压过滤时，注意防止玻
10、璃棒捅破滤纸，引入杂质。在蒸发浓缩时，不能浓缩至粘稠度过大，防止产品变质。减压抽滤时，用少量乙醇洗涤滤渣，切忌用大量的去离子水冲洗，否则产品溶会解到水中进入滤液。在滴定丙酸钙时由于是络合滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。在纯度检测中，配制待标定液时，要先加NaOH溶液，再加入水。若先加水，后加NaOH溶液不产生沉淀。七误差分析在搅拌反应过程中，加入丙酸过快、反应时间不足，造成了丙酸钙反应不彻底，导致丙酸钙的产率降低。在抽滤时，产品在移入表面皿时有损失，故造成了丙酸钙的产率下降。在滴定丙酸钙时，由于对滴定终点的判断存在偏差，进而给实验带来一定的误差。 实验过程中，有少量固体残留在玻璃仪器壁上，导致丙酸钙的产率下降。附录：实验分工：张琳：50制备丙酸钙赵勇：常温制备丙酸钙周学荣：标定EDTA，滴定钙离子建议成绩：张琳 95周学荣 95赵勇 93
