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1、实验一 0.1mol/L硫代硫酸钠的标定一、实验目的1掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4练习固定重量称量法。二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O35H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
2、标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。第一步反应为：在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。（2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O
3、=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO310H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会
4、发生下面的副反应：而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。三、仪器与试剂碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)， H2SO4溶液，0.5%淀粉指示液。四、实验步骤（一）、配制：称取 26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3,5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠)，加0.2 g 无水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置两周
5、后过滤。（二） 标定称取 0. 18 g 于120士2干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25m1水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL水(1520)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3)，数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式(7)计算：式中：m：重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g) ;V：硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ;V： 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位
6、为毫升(mL) ;M： 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) =4 9.0 31,五、计算测定次数第一次第二次第三次重铬酸钾+称量瓶质量/g倾倒后重铬酸钾+称量瓶质量/g重铬酸钾质量/g硫代硫酸钠Na2S2O3终读数/ml硫代硫酸钠Na2S2O3初读数/mlV（Na2S2O3）/mlV（空白）/mlC（Na2S2O3）/mol.L-1C（Na2S2O3）平均值/mol.L-1极差/平均值六、注意事项1K2Cr2O7与KI反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，使反应完全。2滴定前，溶液要加水稀释。3酸度影响滴定，应保持在0.20.4molL-1的范围内。
7、4KI要过量，但浓度不能超过2%4%，因为I-太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。5终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。6近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。7滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。7、配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9-10，以防止硫代硫酸钠的分解。8、配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。9、
8、标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml,须用50ml的滴定管；如用25ml的滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11-0.12g10、碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。11、在合适的酸度条件下，重铬酸钾与过量的碘化钾定量反应大约需5min才能完全。12、为防止碘的挥发，溶液不可受热。表面皿取下后应用少许纯水将其表面附着物中洗到瓶内。开始时，速度可快些。近终点时要慢滴快摇，以免滴过终点。13、淀粉溶液应在接近终点前加入，否则大量的碘与淀粉结合成蓝色物质不易与硫代硫酸钠反应，使滴定产生误差。14、滴定至终点后，如果经5-10分钟后溶液又变蓝，这是由于空气氧化碘离子为碘所致。15、如果溶液很快且不断变蓝，说明溶液稀释过早，重铬酸钾与碘化钾作用不完全，需重新标定。16、硫代硫酸钠有强的氧化性，要腐蚀碱式滴定管的橡皮，故用酸式滴定管
